目的:本论文以马尿酸（HA）作为模板分子制备马尿酸磁分子印迹聚合物（Fe₃O₄@SiO₂@MIP）,并作为吸附材料应用于磁固相萃取（MSPE）。同时,通过与超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用建立了一种磁分子印迹聚合物-超高效液相色谱-串联质谱（Fe₃O₄@SiO₂@MIP-MSPE-UPLC-MS/MS）方法,本方法可同时用于检测尿液中的马尿酸和甲基马尿酸（HA、2-MHA、3-MHA、4-MHA）。方法:以马尿酸作为模板分子制备马尿酸Fe₃O₄@SiO₂@MIP,并用傅里叶变换红外光谱、透射电镜等技术对合成Fe₃O₄@SiO₂@MIP的特征官能团和形貌等进行表征;优化色谱分离条件和质谱参数,实现对马尿酸和甲基马尿酸的3种同分异构体（2-甲基马尿酸、3-甲基马尿酸、4-甲基马尿酸）的分离和检测。研究影响萃取效率的各个因素,优化萃取溶剂、萃取时间、吸附剂量、pH值、解吸溶剂和解吸时间等,在最优的条件下,评估该方法的检出限、线性范围、方法RSD等分析性能,并考察材料的选择性。将本方法与标准方法以及其它检测方法进行比较,并应用于甲苯类职业暴露劳动者尿液中马尿酸和甲基马尿酸分析。结果:本实验成功制备了Fe₃O₄@SiO₂@MIP,进行了对马尿酸和甲基马尿酸的3种同分异构体（2-甲基马尿酸、3-甲基马尿酸、4-甲基马尿酸）的色谱分离实验,并推测了分子的裂解途径。分析了影响新材料吸附能力的各个因素,建立了新的检验方法。在吸附剂为25mg、pH为6.0、提取时间为2 min、解吸溶剂为1 mM NaOH、解吸时间为10 min、不加入氯化钠的条件下,Fe₃O₄@SiO₂@MIP-MSPE-UPLC-MS/MS检出限在0.089μg/L（HA）到0.17μg/L（4-MHA）,线性范围为0.5-10000μg/L,本方法的相对标准偏差（RSD）范围从9.4%到12.4%（N=6,c=10μg/L）。结论:将制备的Fe₃O₄@SiO₂@MIP应用于MSPE,与UPLC-MS/MS联用建立一种快速、准确检测尿液中马尿酸和甲基马尿酸的新方法。同现行卫生行业标准方法相比,新方法在样品分析速度、复杂基质目标分析物选择性、检测灵敏度等方面具有显著优势。