蒙脱石新型插层剂——酯基季铵盐的合成、分析及应用研究

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合成了具活性官能团的新型插层剂-硬脂酸三乙醇胺(TEA)酯基季铵盐.通过测定产物的酸值和皂化值得出硬脂酸转化率,用HPLC表征产物的单酯、双酯、三酯的相对百分含量,并分别以硬脂酸转化率和单酯、双酯、三酯的相对百分含量为指标,详细探讨了反应温度、反应时间、摩尔比和催化剂等因素对各指标的影响.最后综合考虑硬脂酸转化率和酯的相对百分含量分别得出单、双、三酯的最佳反应条件.对于单酯最佳反应条件为:反应温度140℃,反应时间4小时,硬脂酸与TEA的摩尔比为1:1,无催化剂,对于双酯是:反应温度160℃,反应时间6小时,摩尔比(硬脂酸与TEA的摩尔比)为2:1.2,催化剂用量为0.3﹪wt,对于三酯是:反应温度160℃、反应时间8小时、摩尔比2.2:1,催化剂0.l﹪wt,抽真空进行反应.在各自的最佳反应条件下,单酯相对百分含量为71.47﹪,硬脂酸的转化率为94.45﹪;双酯的相对百分含量达63.92﹪,硬脂酸转化率为98.56﹪:三酯的相对百分含量达到40.63﹪,硬脂酸的转化率为93.28﹪.该条件下三酯的相对百分含量达到40.63﹪,硬脂酸的转化率为93. 28﹪.同时对月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸的TEA酯的合成条件分别进行了考察.分别准确称取单、双、三酯在最佳反应条件下的产物,用石油醚、异丙醇、95﹪乙醇三种溶剂回流,分别用硫酸二甲酯、环氧氯丙烷、氯化苄进行季铵化,用阴阳离子滴定法测定季铵盐阳离子的百分含量,测试结果表明,无论对于单酯、双酯或三酯,最佳季铵化条件均是用石油醚回流,用氯化苄季铵化.
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