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样品在分析检测时,为分离基质和共存干扰物,富集待测组分,改善其稳定性、挥发性和提高检测的灵敏度,需要对其进行前处理。固相微萃取技术是90年代初兴起的一种样品前处理技术,通过样品基质中组分与固定相涂层之间的分配平衡,从而达到分离和富集样品。该技术具有操作简便,分析速度快,分离效率高,样品用量少,灵敏度高等特点,已被应用于多个领域。固相微萃取膜则继承了固相微萃取的萃取机理,保留了固相微萃取技术的优点,将固相微萃取涂层材料均匀的涂布于膜状基材上。与固相微萃取装置相比,固相微萃取膜具有制备工艺简单,成本低,可以通过控制膜的大小和厚度来改变萃取量等优势。本文以2,4-甲苯二异氰酸酯、聚乙二醇-600、羟基硅油为原料,辛酸亚锡做催化剂,环己酮为溶剂,合成了有机硅改性聚醚型聚氨酯共聚物。用涂膜器将其均匀涂布于铝箔纸上制成固相微萃取膜。用红外光谱仪测定预聚体和产物结构,考察反应温度、时间、单体物料比例等因素对反应的影响;热分析仪考察聚合物的热稳定性;扫描电子显微镜对膜表面形貌及Si元素和O元素的分布进行了分析和观察。将自制固相微萃取膜装置与气相色谱仪联用,进行萃取膜应用试验。考察了自制萃取膜的萃取性能及萃取温度、时间、盐用量、搅拌速率和膜厚度对萃取效果的影响,选择了最佳洗脱溶剂。与商品化PDMS的单位体积富集量进行对比,固相微萃取膜的单位体积富集量更大。采用直接固相微萃取法对茶叶中拟除虫菊酯农药的残留量进行分析检测。被测物质的色谱峰面积与浓度均呈良好的线性关系,5种拟除虫菊酯类农药线性相关系数(R2)分别为0.9985、0.9994、0.9989、0.9993和0.9991;最低检测限范围在0.003~0.011μg·mL-1;加标回收率范围在78.7%~99.5%。实验结果表明,制备的固相微萃取膜热稳定性好,不易脱落,成本低,对拟除虫菊酯具有良好的吸附性能,具有良好的开发应用前景。