稀土离子络合物因其颜色纯度高、发射带极窄、发光范围可以覆盖从紫外到红外的波段、内部量子效率高等特点,引起了人们极大的研究兴趣。它们在农用薄膜、太阳光谱转换器、发光材料等方面都有应用。具有特殊物化性质的稀土化合物的应用范围不断扩大,但是其结构的不稳定性,使得稀土掺杂聚合物基发光材料的研究具有重要意义。我们研究了一种纳米二氧化硅（SiO₂）包裹铥离子(Tm³⁺)络合物的复合纳米发光材料的无水制备方法。除此之外,由于单一的稀土发光材料其发光颜色单一,为了获得更多颜色的发光材料,许多科研人员开始对多种稀土离子之间的共掺杂发光材料进行研究以获得具有理想荧光强度跟颜色的共掺杂型复合稀土发光材料。因为本文进一步研究了稀土铥离子络合物及其纳米复合材料分别与铕离子(Eu³⁺)、铽离子(Tb³⁺)络合物以及它们的纳米复合材料进行二元共掺杂,制备出了具有良好分散性及荧光性能的稀土络合物,并且研究了不同稀土离子络合物共掺杂浓度比对其发光性能的影响。将有机配体α-噻吩甲酰三氟丙酮（Htta）,二苯甲酰甲烷（HDBM）和1,10-邻菲啰啉（Phen）引入到铥离子的络合物中。由于这些有机配体具有较强紫外吸收能力的,因此合成的有机稀土配合物Tm（tta）₃phen/Tm（DBM）₃phen都具有较高活性的强荧光性能,然后我们通过TEM、UV、FT-IR、稳态/瞬态荧光光谱仪、XRD等测试表征了这些稀土络合物的结构及其荧光性能。经过上述各种表征方法测试后得知,有机配体α-噻吩甲酰三氟丙酮（Htta）是相比于二苯甲酰甲烷（DBM）与稀土铥离子更加匹配的有机配体。通过一种新型的无水法制备得到二氧化硅纳米球,并通过TEM表征出了SiO₂纳米球是具有规则形貌且尺寸均一并具有良好的分散性的圆球结构,然后通过分步法将SiO₂与稀土络合物复合制备而成SiO₂-Tm³⁺纳米球,然后我们通过红外光谱、透射电子显微镜、XRD、稳态/瞬态荧光光谱仪等测试方法对制备的SiO₂-Tm³⁺纳米荧光颗粒进行了表征。HRTEM Mapping展示了Tm（tta）₃phen/Tm（DBM）₃phen被成功的包埋进了SiO₂纳米球中,XRD和FT-IR表征了稀土络合物与纳米二氧化硅球的结合形式以及它们结构的晶格类型。荧光光谱分析了当Tm（tta）₃phen/Tm（DBM）₃phen被SiO₂包裹后它们的荧光性能有明显的增强。通过制备Tm³⁺,Tb³⁺,Eu³⁺络合物及SiO₂-Tm³⁺,SiO₂-Tb³⁺,SiO₂-Eu³⁺纳米复合发光材料,并且分别将稀土络合物进行二元共掺杂,稀土纳米复合材料进行二元共掺杂。并且使用稳态/瞬态荧光分析仪测试了稀土离子在不同掺杂浓度下它们分别的荧光性能,分析了它们之间对应荧光性能的相互影响,得到了使铥铽,铥铕二元掺杂发光材料发光性能提高最明显的相互掺杂浓度。