【摘 要】
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采用溶胶—凝胶法制备陶瓷叠层可以提高金属基体抗氧化性能。本实验制备了氧化铝溶胶和二氧化硅溶胶,选用不锈钢作为基体。首先通过浸渍提拉法涂覆氧化铝溶胶,再用基体交替浸渍氧化铝和二氧化硅溶胶。通过热处理制备氧化铝涂层和氧化铝+二氧化硅复合涂层,最后通过100小时900℃的高温循环氧化实验,用非连续称重法绘制氧化动力学曲线。通过分析氧化动力学曲线、试样表面形貌以及XRD衍射分析,研究薄膜的抗高温氧化性能。
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采用溶胶—凝胶法制备陶瓷叠层可以提高金属基体抗氧化性能。本实验制备了氧化铝溶胶和二氧化硅溶胶,选用不锈钢作为基体。首先通过浸渍提拉法涂覆氧化铝溶胶,再用基体交替浸渍氧化铝和二氧化硅溶胶。通过热处理制备氧化铝涂层和氧化铝+二氧化硅复合涂层,最后通过100小时900℃的高温循环氧化实验,用非连续称重法绘制氧化动力学曲线。通过分析氧化动力学曲线、试样表面形貌以及XRD衍射分析,研究薄膜的抗高温氧化性能。经过比较选出抗高温氧化性能最好的薄膜,总结出抗高温氧化机理。同时,通过改变碳酸钠的浓度以及镀膜的次数,来研究这些因素对氧化铝薄膜抗高温氧化性能的影响。为了制备出黏度和pH值适宜的稳定的溶胶溶液,溶液的黏度应保持在2.0cp左右,pH值控制在5左右为宜,最适宜的温度为65℃。提高碳酸钠的浓度配制的溶液粘度增大,制得的膜会越厚,膜与基体的附着不好,循环氧化时越容易剥落,抗高温氧化性能越差。实验数据表明:通过与空白试样比较,涂覆在试样表面的涂层能够明显提高其抗高温氧化性。对于氧化铝单一涂层,参数配比为硝酸铝浓度40%-碳酸钠浓度20%工艺所制备的涂层要好于硝酸铝浓度40%-碳酸钠浓度25%工艺制备的涂层。这是由于随着碳酸钠浓度的提高,胶体的黏度随之提高,其流动性较差,与基体的附着力低,从而导致在循环氧化过程中涂层的脱落,最终基体被氧化。复合涂层可以显著提高基体抗氧化能力,特别是提高氧化膜在试样上的附着能力。其中,二氧化硅与氧化铝的复合涂层2层的薄膜抗高温氧化性最好,经计算,该涂层试样单位面积增重是空白试样的0.321,单位面积剥落重量是空白试样的0.365。不同成分的溶胶制备的涂层都有其涂层次数的临界值,也就是说,涂层次数并不是越多越好,这一现象受溶胶黏度、涂层热膨胀系数、致密性和附着力等综合因素的影响。总体来说,氧化铝单一涂层涂覆一层时抗高温氧化性能最好,但是当碳酸钠浓度较高时,涂层次数对改变基体抗高温氧化性能并不明显。二氧化硅+氧化铝的复合涂层有效的改善了涂层的致密性和附着力,降低了涂层与基体的热膨胀系数的差异,涂覆二层时抗高温氧化性能最好。当各涂层超过涂层次数的临界值时,其抗高温氧化性能逐渐变差。XRD谱图表明在高温氧化环境中,不锈钢中的两种元素Cr和Ni都出现其氧化物形式,涂层减缓了基体的氧化速度,但在100h的氧化过程中渐渐消失了其保护作用。
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