近年来全球对能源的需求量急剧增加,迫切地需要寻找到一种清洁可再生能源。氢气作为一种具有高能量密度的清洁能源而备受关注。自1972年TiO₂光电极制氢被报道后,越来越多的新型半导体材料由于其具有高效的光催化水解制氢性能而成为当前研究热点,为解决能源问题提供了一种新的思路。但是半导体光催化剂具有一个普遍缺陷,即光激发产生的电子空穴对容易复合,严重降低了其光催化活性。因此本文引进二维材料——过渡金属硫化物（TMDs）的成员之一MoS₂作为半导体材料CdS的共催化剂,并重点考察其不同相态结构的影响,以尝试克服CdS作为光催化剂的主要缺陷。本文主要研究结果如下:（1）将超声辅助锂离子插层剥离的1T–MoS₂与水热合成的CdS纳米棒（CdS NRs）在表面活性剂辅助下进行超声复合,制得1T–MoS₂/CdS NRs复合物。通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等对该复合物形貌进行表征,显示CdS纳米棒均匀地结合在1T–MoS₂片层上。拉曼光谱（Raman）和X射线光电子能谱（XPS）测试结果证明通过插层剥离的MoS₂的相态为1T型。此外,在不同比例的复合物中,当1T–MoS₂与CdS纳米棒的质量比为1:10时可以达到最高的制氢活性,产氢率高达794.93μmol/h,是单纯CdS纳米棒的35倍,并且具有良好的制氢稳定性。（2）为考察MoS₂相态对MoS₂/CdS NRs复合物制氢效果的影响,实验通过在有机相中对1T–MoS₂进行相态转变,将得到的2H–MoS₂在同样条件下与CdS纳米棒进行复合,并通过SEM、TEM、XRD、Raman及XPS等表征手段对所得2H–MoS₂/CdS NRs复合物的形貌和相态进行系统研究。光催化制氢结果显示2H–MoS₂/CdS NRs复合物的制氢效果只能达到1T–MoS₂/CdS NRs的20%左右。通过固体紫外漫反射对两种复合物的吸光范围和带隙进行研究,结合电化学交流阻抗测试（EIS）对两种复合物电子传输能力分析发现1T–MoS₂/CdS NRs复合物优良的光催化制氢性能是由于1T–MoS₂与CdS NRs之间形成了良好的欧姆接触,不同于2H–MoS₂与CdS NRs之间形成的p/n结。（3）此外,本文还探索了用添加表面活性剂控制其形貌的方法实现无定形MoS₂的水热合成,并通过SEM、TEM、XRD及XPS等表征手段对样品的形貌及元素组成进行了系统分析。催化性能研究表明单独的无定形MoS₂不能作为一种良好的电析氢材料。