铁电材料在未来高速、稳定和低功耗存储器件中具有极大的应用潜力。随着器件微型化和高度集成化的发展,低维铁电材料的独特性能在器件应用中扮演着举足轻重的角色。因此针对铁电材料,特别是低维铁电材料的性能研究变得尤为重要。铁电性能通常与铁电材料的复杂畴结构和边界条件密切相关,对微观畴结构的解析及微观压电响应的调控规律都有待进一步探究。压电力显微镜（PFM）可以在三维尺度上对铁电材料的微观结构和铁电畴进行表征,也可以对铁电性能与压电响应进行测试。其具有高的空间分辨率和丰富的拓展功能,是一种精确表征低维铁电材料性能的强有力工具,为探究力场、温度场和电场等外场对于低维铁电材料性能的影响提供可能。本论文利用PFM技术结合多个模块实现了对铁电畴结构、随温度变化的压电性能以及电致伸缩系数的表征,具体工作包括以下几个方面:（1）通过脉冲激光沉积技术制备了具有不同厚度和结构的BiFeO₃薄膜,通过调整衬底和底电极得到了具有垂直排列畴结构的BiFeO₃薄膜。X射线衍射测试表明BiFeO₃薄膜为外延生长的高质量薄膜。利用PFM技术对不同厚度和不同界面的BiFeO₃薄膜分别进行多角度的原位面内面外扫描,结合MATLAB数据处理,重构了其三维铁电畴结构,揭示了薄膜厚度和界面对BiFeO₃微观畴畴结构演变的影响。（2）基于静电纺丝工艺制备了Ba(Ti_0.8Zr_0.2)O_0.5(Ba_0.7Ca_0.3)TiO₃（BTZ-0.5BCT）无铅复合纳米纤维,X射线衍射及拉曼光谱测试分析揭示其为四方相和正交相共存,且具有良好的结晶性。透射电子显微镜测试表明BTZ-0.5BCT复合纳米纤维被限制在一维边界内。基于温度变化的PFM在120℃和180℃观测到了压电响应的两个极大值,与其120℃和180℃的扩散相变点温度相匹配。这表明铁电/压电性的尺寸效应和一维边界的约束效应对整个纳米纤维的相变有重要影响。（3）利用脉冲激光沉积法在云母衬底上制备了Pb(Zr_0.2Ti_0.8)O₃薄膜,X射线衍射和形貌测试表明薄膜具有良好的结晶性和平整度。铁电分析仪的电滞回线测试显示Pb(Zr_0.2Ti_0.8)O₃具有独特的双电滞回线特征。一方面我们通过多点的PFM相位翻转测试详细分析了该薄膜局部的翻转特性;另一方面,在微观尺度上测量了该薄膜的应变大小,利用应变与电场/极化平方的关系求得电致伸缩系数M₃₃=1.2×10^-15 m²/V²。