【摘 要】
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生物柴油具有可再生、无毒、环保、安全的特性,有望成为石化燃料的替代品,对于缓解石油短缺和改善环境有着巨大的意义。目前,酯交换法是生物柴油生产最常用的方法。而在酯交换法中,固体碱催化剂具有催化效率高的优点,受到了广泛的关注。本论文通过简单的固相反应法制备了两种锂基固体碱催化剂,研究了催化剂的制备工艺及其催化制备生物柴油。(1)以固废物赤泥和碳酸锂为原料,通过固相反应法成功制备了赤泥基Li Al O2
【基金项目】
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广西壮族自治区自然科学基金资助项目(2021GXNSFAA075006); 国家自然科学基金项目(21667004); 广西生物炼制重点实验室开放项目(GXKLB20-01)
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生物柴油具有可再生、无毒、环保、安全的特性,有望成为石化燃料的替代品,对于缓解石油短缺和改善环境有着巨大的意义。目前,酯交换法是生物柴油生产最常用的方法。而在酯交换法中,固体碱催化剂具有催化效率高的优点,受到了广泛的关注。本论文通过简单的固相反应法制备了两种锂基固体碱催化剂,研究了催化剂的制备工艺及其催化制备生物柴油。(1)以固废物赤泥和碳酸锂为原料,通过固相反应法成功制备了赤泥基Li Al O2-Li Fe O2复合催化剂。该催化剂用于蓖麻油酯交换反应,确定了赤泥基Li Al O2-Li Fe O2复合催化剂制备的最佳工艺条件:碳酸锂和赤泥的质量比为2.5:1,焙烧温度为900°C,焙烧时间3 h。利用热重差热分析(TG-DTG)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜分析(SEM)、氮气吸附脱附分析(BET)、CO2程序升温脱附(CO2-TPD)等表征技术,对复合催化剂的物理化学性质进行了分析。结果显示,赤泥基Li Al O2-Li Fe O2复合催化剂具有良好的热稳定性,形状为分层的平面结构以及花状。其次,复合催化剂的N2低温吸脱附曲线符合IV型,是一种介孔材料,且具有较高的碱度和合适的碱强度,有利于酯交换反应。(2)考察了蓖麻油酯交换反应的工艺条件,结果表明在反应温度65℃,催化剂用量5 wt%,反应时间2.5 h,甲醇/油摩尔比15:1的条件下,获得了96.32%的生物柴油产率。对赤泥基Li Al O2-Li Fe O2复合催化剂催化蓖麻油酯交换反应的动力学和热力学进行了研究,确定了该反应遵循准一阶动力学模型,并且是非自发的吸热反应。该反应的活化能为56.26 k J·mol-1,频率因子为1.20*10~7 min-1,反应过程中的焓变为54.04 k J·mol-1,熵变为0.117 k J·mol-1·K-1,在333 K下的吉布斯自由能为93.00 k J·mol-1。其次,由对比实验可知,赤泥基Li Al O2-Li Fe O2复合催化剂比纯Li Al O2和纯Li Fe O2具有更高的酯交换反应的催化活性,能够在比较温和的条件下获得较高的生物柴油产率。赤泥基Li Al O2-Li Fe O2复合催化剂具有优异的耐空气性和可重复使用性。(3)以膨润土和碳酸锂为原料,通过固相反应法成功制备了膨润土基Li2Si O3-Li Al O2复合催化剂。研究了膨润土基Li2Si O3-Li Al O2复合催化剂制备过程中反应物料比、焙烧温度和焙烧时间的影响,确定了复合催化剂制备的最佳条件:碳酸锂和膨润土的质量比为1:1,焙烧温度为700°C,焙烧时间2 h。通过一系列的表征技术对复合催化剂进行了分析。以最优的膨润土基Li2Si O3-Li Al O2复合催化剂去考察了蓖麻油酯交换反应的最佳应用条件。结果表明,膨润土基催化剂催化酯交换反应的最佳工艺参数为:反应温度65℃,反应时间90 min,催化剂用量4 wt%,甲醇/油摩尔比15:1,此时能获得97.16%的生物柴油产率。复合催化剂在重复使用4次后,生物柴油产率仍保持在82.86%。
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