【摘 要】
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沥青等有机化合物在炭化过程中产生各向异性组织结构就是中间相,它是一类特别重要的性能优异、成本很低的前体材料。炭质中间相已经被普遍应用于超高功率电极用针状焦、超高强
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沥青等有机化合物在炭化过程中产生各向异性组织结构就是中间相,它是一类特别重要的性能优异、成本很低的前体材料。炭质中间相已经被普遍应用于超高功率电极用针状焦、超高强度中间相沥青基泡沫炭、高模量与高强度的中间相沥青基炭纤维、锂离子(Li+)二次电池电极用中间相炭微球(MCMB)等领域。研究和发展“性能高、成本较低、工艺比较简便”的基体沥青显得势在必行。本文用来源广泛的台湾精致煤沥青为原料,通过路易斯酸无水氯化铝或者无水氯化铁催化聚合制备性能优良的中间相,通过不同催化剂的选择找出制备软化点低、各向异性含量(A.C)高、残余物收率较高的工艺条件。然后对催化缩合预产物进行酸化或者碱化处理,得到纯度高的中间相沥青。实验结构表明:添加5%AlCl3,320℃,恒温8h制备出中间相含量高达85%以上的可纺性中间相沥青,其软化点仅为255℃,并且收率也有85.5%。FeCl3催化活性明显低于AlCl3,催化剂添加量为20%,使得催化聚合的中间相难以软化。以AlCl3催化聚合的产物进行酸化或者碱化处理得知,KOH质量浓度为10%,低速磁力搅拌4天,碱化处理2次,灰分含量只有0.83%,而原料煤沥青的灰分含量为0.24%,大大提高中间相的纯度。酸化处理只能清洗中间相的效果,对催化剂的脱除没有根本的影响。制备优质中间相的最佳工艺流程以及工艺参数为:精致煤沥青为原料,添加5%AlCl3作为催化剂,在320℃,保温8h;催化聚合预产物,通过质量浓度10%KOH碱性体系,室温磁力搅拌4天,反复碱化2次。
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