氢化分解法制备电池级碳酸锂工艺研究

来源 :贵州师范大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:yush2000
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碳酸锂是一种重要的基础原料,大量应用在能源、陶瓷、医药、冶金等行业中。但由于用途不同,对碳酸锂的纯度也会有不同的要求。用于锂离子电池正极材料中的碳酸锂,纯度必须大于99.5%,Ca、Mg杂质含量小于50 ppm。因此,开发电池级碳酸锂的低成本制备工艺具有重要的意义。本文从工业级碳酸锂出发,采用氢化分解法制备电池级碳酸锂,并深入探讨其工艺条件和流程,具体研究结果如下:(1)对Ca、Mg杂质含量较高的工业碳酸锂,先采用络合法进行除杂,通过筛选合适的络合剂,优化其用量、反应时间和温度等条件,使Ca、Mg含量分别由0.0129%和0.0455%下降到0.0054%和0.0257%,去除率分别为58%和44%。(2)对氢化分解过程中的主要工艺进行了研究,重点考察了液固比、氢化反应条件、除杂试剂、热分解反应条件及洗涤工艺等对碳酸锂纯度及产率的影响,得到了优化的工艺条件。结果表明,加大液固比或加入EDTA络合剂可以提高碳酸锂纯度,提高热分解温度或加入乙醇均可以提高热分解效率。在最优的工艺条件下,碳酸锂的纯度达到99.58%,Ca、Mg含量分别为0.0002%和0.0012%,符合锂离子电池正极材料的制备要求。(3)对母液循环氢化过程进行了研究。研究发现,母液循环7次以内得到的碳酸锂的纯度均符合要求,纯度为99.52%,Ca、Mg含量分别为0.0001%和0.0006%。与单次氢化分解过程相比,降低了用水量,从液固比25:1降低至10:1左右,同时产率由单次生产工艺的71.70%提高至92.10%。(4)对循环氢化后的尾液进行了锂盐回收,考察了不同沉淀剂和沉淀条件等对锂回收率的影响。结果表明,使用(NH43PO4沉淀剂,尾液中的锂回收率可达85%以上。
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