银杏达莫注射液制备工艺及质量标准优化研究

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银杏达莫注射液由银杏叶提取物及双嘧达莫制备而成,临床应用广泛,主要防治冠心病、血栓栓塞性疾病等。本课题在银杏达莫注射液现行质量标准的基础上,同时参考舒血宁注射液质量标准,对银杏达莫注射液质量标准的提升进行探索性研究,同时根据药典标准和标准提升后的检验结果,对银杏达莫注射液制备工艺优化,目的是使银杏达莫注射液更加安全、稳定和有效,本论文主要包括以下内容。1、本研究增加HPLC同时测定银杏总内酯含量,规定总内酯含量大于0.22 mg·mL-1,其中BB含量不低于0.10 mg·mL-1;测定银杏内酯时,供试品溶液前处理方法使用过酸性氧化铝柱来代替乙酸乙酯萃取法,能有效去除杂质对萜类内酯含量测定的干扰,也缩短了供试品前处理时间;改善了银杏总黄酮供试品溶液处理方法,由浓盐酸代替浓硫酸,68℃,水浴3 h,缩短了样品处理时间,且对柱子损害降到最低;增加了银杏达莫注射液制剂中银杏酸限量规定项,控制每1mL制剂中银杏酸含量小于1 ng;增加了黄酮指纹图谱相似度在线监测项,银杏达莫注射液指纹图谱相似度不低于0.90。2、优化了银杏达莫注射液制备工艺:处方筛选遵循安全合理的原则,对处方中的原辅料进行了筛选,选择了水溶性银杏叶提取物为原料;水为溶剂,经小试试验发现银杏达莫注射液与葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液配伍,应在3 h内使用;选择1,2-丙二醇(40%)为助溶剂;选择0.001 g·mL-1的焦亚硫酸钠为抗氧化剂;确定0.01%处方量的活性炭;调节注射液pH为4.2~4.3,制备工艺优化后的产品更稳定。3、银杏达莫注射液的稳定性预测:本研究对制剂进行了稳定性研究,通过影响因素试验(高温、强光照射)、加速试验和长期试验,确定贮藏条件为遮光,密闭,阴凉处,有效期暂定为12个月。
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