硼及硼化合物有着广泛的用途,目前国内制取硼酸的主要原料为硼镁石,近年来,硼镁石资源日益枯竭,而我国很多的盐湖卤水硼资源丰富,具有重要的开发价值,同时对于卤水中回收镁制备高品质的镁质化工产品时,硼是有害的,需要把硼分离出来,如果在分离的过程中能够同时富集硼,可达到卤水资源综合利用的目的。本文采用离子交换法研究从盐湖卤水中分离富集硼。首先研究了几种树脂如D403、D564、XSC-700等在模拟卤水溶液中对硼的吸附性、解吸性、选择性以及各树脂的稳定性等性能,结果表明D403. D564、XSC-700在适宜的条件下最大吸附量分别为6.6、7.1、7.31mg·mL-1; Mg2+、K+、Na+、Li+等金属离子对D403、D564、XSC-700树脂吸附硼的影响较小；去离子水很难将吸附在树脂上的硼水洗下来,水洗液中的硼是通过表面吸附粘附在树脂上的,而去离子水很容易将吸附在树脂上的Mg2+、K+、Na、Li+等离子洗下来；酸溶液有利于解吸反应的进行,在适宜的条件下,盐酸和硫酸溶液对硼的解吸率均大于95%。三种树脂比较而言,XSC-700在适宜的条件下比D403、D564树脂对溶液中的硼的吸附能力强,选择性最佳,且机械、化学、热稳定性较好。采用静态吸附法考察了XSC-700树脂在罗布泊盐湖卤水中对硼离子的吸附、解吸、转型等性能。结果表明,XSC-700树脂能适应原料的性质,能够有效地提取硼,吸附能力较大,树脂对硼离子具有优良的选择吸附性,对其它离子吸附较少,工艺简单方便、不带入二次污染；XSC-700在适宜条件下最大吸附量为6.16mg·mL-1,吸附完后用去离子水水洗负载树脂,可以有效分离硼与卤水中的其它离子,对后续制备硼酸有着重要的意义。对XSC-700在盐湖卤水中的硼的吸附过程进行了动力学、热力学研究。结果表明,XSC-700树脂对卤水中硼的吸附交换过程符合准二级吸附交换动力学过程。随着温度的升高,反应速率有所增大,计算出反应活化能为6.527kJ/mol。吸附过程符合Langmuir吸附等温式和Freundich吸附等温式,且更符合前者；采用热力学公式计算吸附过程的ΔG、ΔS和ΔH,结果可知吸附自由能ΔG小于零,且随着温度的升高,△G的绝对值增大,说明XSC-700树脂对硼的吸附反应可自发进行,但同时可以看出△G绝对值增加得不是很大,因此虽然升高温度有利于硼的吸附,但影响不是很大；焓变ΔH大于零,说明树脂吸附硼为吸热反应；熵变△S大于零,说明吸附是一个熵增加的过程。采用动态吸附法考察XSC-700树脂在卤水中对硼离子的吸附性能、解吸性能、转型性能等。结果表明,溶液中硼离子浓度、流速、树脂体积等对穿透曲线都有影响,树脂动态吸附硼的适宜条件为树脂用量100mL,流速1.5mL·min-1卤水中初始硼浓度370～620mg·L-1;采用0.5mol·L-1的盐酸对树脂进行动态解吸,结果表明流速越低,解吸峰越窄、越高,解吸效果越好,解吸越充分彻底,但解吸时间越长,工作效率降低,动态解吸的适宜条件为解吸流速5～10mL·min-1,耗酸量120～140mL,解吸时间14～24min；解吸后用200mL水量可将树脂洗至弱酸性至中性；用0.5mol·L-1的氢氧化钠对树脂进行动态转型,结果表明转型的适宜条件为流速4mL·min-1耗碱量40mL以上；转型后用200mL水量可将树脂洗至弱碱性至中性。当树脂用量扩大到2000mL时,结果表明,吸附的较佳实验条件为：流速120mL·min-1所能处理的卤水体积8000mL左右；吸附后用3600～4000mL去离子水淋洗树脂就基本上可以把树脂吸附的各种离子水洗下来；用2800mL0.5mol·L-1的盐酸对树脂进行解吸,较佳流速为160mL·min-1;当流出液体积为4000mL左右时能够将树脂洗至弱酸性；用800mL0.5mol·L-1的氢氧化钠对树脂进行转型,较佳流速为80mL-min-1;当水洗量为4000mL能够将树脂层中残余的碱液洗涤下来以免其会与后续吸附过程中卤水中的Mg2+发生反应。实验室扩大循环实验结果表明,XSC-700在扩大生产中具有较好的循环工作性能,树脂未采用转型处理工序的循环实验结果中的吸附率比采用转型处理工序的循环实验结果的吸附率稍低,但基本都能稳定在95%左右,然而,树脂未采用转型处理工序过程中硼的水洗率较大,树脂采用转型处理工序过程中硼的水洗率较小。根据实验室扩大试验的结果确定的中试的工艺参数,每天进行10次循环,每次处理5.68m3卤水,所需树脂为1.3吨；吸附流速(逆流)为5.68m3·h-1,吸附时间为60min；采用0.5mol·L-1的盐酸2.112m3对负载树脂进行解吸,流速为6.336m3·h-1,解吸时间为20min；采用0.5mol·L-1的氢氧化钠0.5952m3对树脂进行转型,流速(逆流)为3.5712m3·h-1,转型时间为10min；每次吸附、解吸、转型后分两次水洗,每次的水洗量为1.448m3,流速(顺流)均为29.76m3.h-1,水洗时间均为3min。在此条件下的中试试验循环实验结果中无论是未转型后的还是转型后的树脂的吸附率和解吸率均基本保持稳定,充分说明树脂具有良好的循环性能,转型后的树脂在水洗过程中硼的水洗率比未转型后的树脂在水洗过程中硼的水洗率小,这些均与实验室扩大实验中的循环实验结果基本吻合。解吸液经过蒸发浓缩得到的硼酸经过XRD图谱和ICP测试可知其产品结晶度好,纯度高。对比新旧树脂的IR图可以看出,树脂的官能团结构没有发生变化,且新旧树脂的吸附量、含水量变化都不大,表明该树脂稳定性较强,可循环多次使用。图63幅,表72个,参考文献126篇。