酮醛树脂的合成及其在潜伏性固化剂中的应用

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羟醛缩合反应是一类增加碳链长度的重要反应之一,通过它可将两个相对简单的分子结合成一个较复杂的分子。酮醛树脂是环己酮和甲醛经羟醛缩合反应过程合成的一种热塑性树脂,该树脂可以用于制备油墨、涂料以及多功能助剂,因其性能优良而获得了广泛的应用。合成酮醛树脂的反应主要是以碱为催化剂进行催化,水滑石类化合物(Layered Double Hydroxides, LDHs)作为一种固体碱催化剂,利用其特殊的层状结构及层间结构的可调控性,可以应用于合成酮醛树脂的羟醛缩合反应,并且其反应后较易分离回收,不产生废水,可有效避免产生的环境问题,因此成为研究者关注的热点。另外,本文考虑将合成的酮醛树脂应用到环氧树脂胶粘剂中,以酮醛树脂为原料与二元伯胺合成的酮亚胺作为潜伏性固化剂,与环氧树脂配制成单组份环氧树脂胶粘剂,使其只有在遇水或是潮湿的情况下才能发生固化,并具有较好的粘结性能,在简化环氧树脂的使用方法,扩大环氧树脂的使用范围等方面具有一定的研究意义。因此本课题的主要内容包括以下两部分:(1)采用尿素分解-均匀共沉淀法制备镁铝摩尔比为3:1的镁铝水滑石(HT),以镁铝水滑石为前驱体经高温煅烧后得到双金属复合氧化物(HT-c),然后采用液相水化法重构水滑石,得到重构镁铝水滑石(HT-r)催化剂,利用红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对镁铝水滑石进行表征。主要考察以HT-r为催化剂以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为相转移催化剂条件下催化环己酮和甲醛的羟醛缩合反应,探讨其反应条件优化及催化剂的回收利用和再生,结果表明:重构水滑石催化剂和CTAB用量分别为环己酮质量的8wt%和5.3wt%,在75°C下反应20h,在此优化条件下酮醛树脂的收率可以达到66.61%。在催化剂的重复回收利用和再生三次的实验中,用于反应后的水滑石催化剂直接再次用于反应时其表现出的催化活性会持续降低,当将其再次经500°C高温锻烧后经再水化重构,其在反应中表现出的催化活性与首次使用时相接近;(2)用酮醛树脂与二元伯胺(乙二胺、己二胺和间苯二胺)合成固化剂酮亚胺,而后测定其酮亚胺的胺值,并将酮亚胺作为环氧树脂的潜伏性固化剂研究其储存期,以及环氧树脂胶粘剂固化后的铅笔硬度和拉伸性能,结果表明:制得的环氧树脂胶粘剂具有可选择的固化温度(可根据实际所需的固化温度选择不同多元胺合成酮亚胺),以及良好的贮存性能,在相同的潮湿环境中对比固化剂酮亚胺和相应的二元胺(己二胺和间苯二胺)固化环氧树脂,前者试件的力学性能(铅笔硬度和拉伸性能)均有所提高。
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