【摘 要】
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本文以Al(NO3)3·9H2O、ZrOCl2·8H2O、草酸和氨水为原料,以草酸作为络合剂,氨水为沉淀剂,通过络合—沉淀法制备出了Al2O3-ZrO2复合粉的前驱体,并着重对前驱体的制备过程,制备
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本文以Al(NO3)3·9H2O、ZrOCl2·8H2O、草酸和氨水为原料,以草酸作为络合剂,氨水为沉淀剂,通过络合—沉淀法制备出了Al2O3-ZrO2复合粉的前驱体,并着重对前驱体的制备过程,制备条件以及影响因素进行了对比与分析。 通过透射电镜分析(TEM)、差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)和激光粒度分析等分析方法对粉体的显微形貌、矿物组成、粒度分布、粒径大小等进行了分析研究。实验结果表明:复合盐溶液浓度控制在0.5~0.7mol/1;沉淀剂的速度以2ml/min为适宜;草酸为络合剂,氨水为沉淀剂的络合—沉淀法可以克服共沉淀法中由于离子溶度积的不同而导致的离子难以均匀沉淀的弊端,使得制备的前驱体溶胶更加均匀;pH控制在9附近最佳;陈化时间为12小时;在前驱液中加入5wt%PEG作为分散剂可以达到保护溶胶,减少团聚的作用;凝胶用无水乙醇进行醇洗可有效防止团聚的产生;600℃热处理后复合粉体为非晶态结构;800℃热处理后,ZrO2主要以单斜相形式存在,有明显的峰值出现,但峰较宽,只有少数α-Al2O3相存在于复合粉中;1100℃处理后,ZrO2主要以四方相形式存在,出现尖锐的衍射峰,且强度大,α-Al2O3相的含量明显增加;络合—沉淀法制备的Al2O3-ZrO2复合粉体的平均粒径为3.704μm;共沉淀法制备的复合粉体的平均粒径为7.052μm。
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