双酰腙配体及其配合物的合成结构及性质研究

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本文以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酯化得到2,6-吡啶二甲酸二甲酯,2,6-吡啶二甲酸二甲酯再进一步和水合肼反应得到2,6-吡啶二甲酰肼,然后2,6-吡啶二甲酰肼分别与3-羟基苯甲醛、水杨醛、对羟基苯甲醛、苯甲醛缩合得到2,6-吡啶二甲酰肼间羟基苯甲醛腙、2,6-吡啶二甲酰肼邻羟基苯甲醛腙、2,6-吡啶二甲酰肼对羟基苯甲醛腙、2,6-吡啶二甲酰肼苯甲醛腙。最后又合成了2,6-吡啶二甲酰肼间羟基苯甲醛腙Cu、Co、Ni的配合物,利用核磁氢谱,紫外可见光谱、红外光谱、元素分析、熔点测定、X-单晶衍射对其结构进行了表征。此外,还利用紫外滴定研究了2,6-吡啶二甲酰肼间羟基苯甲醛腙对铜离子的识别作用。本论文的主要内容和结果如下:1、以2,6-吡啶二甲酸为原料,按照文献的方法合成了2,6-吡啶二甲酸二甲酯,并利用元素分析以及熔点测试的方法对其结构进行了表征。再把2,6-吡啶二甲酸二甲酯和水合肼在甲醇中回流得到2,6-吡啶二甲酰肼。2,6-吡啶二甲酰肼分别和3-羟基苯甲醛、水杨醛、对羟基苯甲醛、苯甲醛在水溶液中缩合得到2,6-吡啶二甲酰肼间羟基苯甲醛腙、2,6-吡啶二甲酰肼邻羟基苯甲醛腙、2,6-吡啶二甲酰肼对羟基苯甲醛腙、2,6-吡啶二甲酰肼苯甲醛腙。同时又合成了2,6-吡啶二甲酰肼间羟基苯甲醛腙Cu、Co、Ni的配合物,其中得到了Co配合物的单晶,其结构显示在单个晶体结构中包含有三个钴离子,其中有两个Co3+以及一个Co2+2、采用紫外可见光谱法,用金属离子滴定所得到的酰腙配体,滴定结果显示2,6-吡啶二甲酰肼间羟基苯甲醛腙可以和Cu2+、Co2+、Ni2+离子很好的结合,并且由滴定曲线可以看出该酰腙配体有识别Cu2+离子的作用。
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