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随着光通讯的发展和光电功能器件研究工作的不断开展，对性能优良的二阶非线性光学材料的需求变得越来越迫切。玻璃作为一种二阶非线性光学材料具有一系列的优异性能，并将具有非常广阔的应用前景。 为了探索高性能的二阶非线性光学材料，本文采用石英管熔融法制作As-S-Se体系的硫系玻璃，研究了该体系玻璃的一些性能；利用旋转涂覆法和磁控溅射法制备了As-S薄膜，测试薄膜的一些性能，并进行了电场／温度场极化；然后利用TSDC(热诱导去极化电流)和Maker条纹的测试结果，分析和探讨硫系玻璃和薄膜电场温度场极化的极化机理，从整体上探索和分析电场／温度场极化工艺及玻璃成分与二阶非线性效应的关系。 通过对As-S-Se体系硫系玻璃的研究表明：As-S-Se体系玻璃的成玻性能非常好，能够制作较大块的样品；经过电场／温度场极化后产生了明显的Maker条纹，TSDC测试显示该玻璃在常温下具有较大的驰豫时间，极化区域主要位于靠近阳极的玻璃表面。随极化时间的延长和极化电压的增加，SHG信号强度增强，试验结果还表明：玻璃中Se含量的增加，TSDC峰值和SHG信号强度都有所增大，这说明Se的加入有利于二阶非线性效应的增强。 利用磁控溅射方法得到了透过率较高光学质量优良的As-S硫系玻璃薄膜，令人惊奇的是该薄膜无论极化与否，都有非常显著的Maker条纹。试验结果表明薄膜的制备方法影响了薄膜的微观结构，磁控溅射过程中，电场和磁场影响了靶材原子的沉积，使玻璃薄膜中的电偶极子在一定程度上得到了定向排布，使薄膜呈现出显著的二阶非线性效应。 利用旋转涂覆方法能够制备较好的As-S玻璃薄膜，对在90～150℃范围内热处理工艺对薄膜性质的影响进行了讨论；结果表明随热处理温度的提高和热处理时间的延长，薄膜的厚度减小、折射率增大。该方法简单方便，为制作硫系玻璃薄膜提供了新思路，但还需要进一步完善。