铱—热解碳—碳化硅复合涂层体系质量研究

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Ir具有优异的高温抗氧化性能,Ir-Re体系液体火箭发动机喷管已取得初步应用,但Re在Ir中的快速扩散会导致喷管失效。本文针对Ir-PyC-SiC复合涂层体系用于C/SiC防氧化的方案,采用SEM,XRD和EDS等分析手段,通过涂层微结构和成份分析,探索了复合涂层体系的质量影响因素及PyC反应阻挡层的效果,并对体系实用性作出评价。主要研究结果如下: (1) 通过对Ir涂层微结构的研究,得出金属有机物化学气相沉积工艺参数对其质量的影响规律:先驱体源与试样间距影响Ir涂层的致密度和缺陷密度。随着间距由250mm到450mm,构成涂层的Ir颗粒尺寸由50nm下降到20nm,涂层致密度提高,缺陷密度减小;基片表面粗糙度对Ir涂层缺陷密度有较大影响。基片越粗糙,涂层的孔洞和裂纹等缺陷越密集,尺寸也越大。缺陷优先在基片低凹处产生;涂层沉积效率随着沉积温度的升高而增大,在600℃沉积得到的涂层厚度约为500℃时的5倍。 (2) 采用声发射划痕法对Ir涂层结合力进行测试。揭示了PyC片层结构是导致Ir涂层与基片弱结合的主要原因,并且PyC层的厚度由100nm增加到400nm,对应Ir涂层结合力由18N减小到8N。PyC层在SiC涂层裂纹处和尖锐棱角处较薄,未能全面阻挡Ir和SiC的接触。 (3) 热处理实验表明Ir-PyC-SiC复合涂层体系的高温稳定性较差。经惰性气氛短时(5min)1450℃以下热处理,涂层与基底热失配造成Ir涂层宏观裂纹;MOCVD Ir涂层由纳米微晶构成,热稳定性较低,其烧结收缩产生大量微观裂纹和孔洞;同时,Ir涂层在SiC涂层裂纹处被SiC反应消耗,其反应产物Ir3Si的沸腾(1345℃)在很大程度上加速了涂层失效进程。随着热处理温度的升高和时间的延长,Ir涂层整体失效,热处理后试样表面无单质Ir剩余,反应产物为IrSi和Ir3Si。
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