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Keggin结构的钼／钨磷酸盐在构型上丰富多彩，在催化、药物、材料等方面有潜在应用前景，利用Keggin结构作基本建筑单元，将有机组分引入到多金属氧酸盐的结构中，可望得到结构新颖、性质独特的优秀功能性材料。金属有机配位聚合物兼有有机聚合物和无机化合物的优点，在选择性催化、光电材料等方面有广阔的应用前景。本文选用Keggin结构的钼／钨磷酸盐作无机构筑块，选择2，2’-联吡啶-3，3’-二羧酸（H2bpdc）作配体，设计以稀土Sm为中心离子，以水热法合成含钼磷酸盐的配合物晶体。按照分子设计思想，我们选用SmCl3·6H2O、H2bpdc、（NH4）3PO4·MoO3·xH2O为反应物，经过大量的条件优化实验，得到合成产物的最佳工艺条件，制得配合物晶体(C10H9N2)3·(PMo12O40)。对合成的晶体采用红外光谱分析，能谱EDS重金属元素分析及微量元素分析等实验手段分析晶体化学组成，结果表明合成的配合物晶体中有机配体和钼磷酸根都参与配位，该配合物是一种未见报道的新化合物。(C10H9N2)3·(PMo12O40)的晶体结构：(C10H9N2)3·(PMo12O40)的晶体结构属于三斜晶系，空间群P-1，晶胞参数a=11.851（2）（?），b=12.771（3）（?），c=19.034（4）（?），α=90.23（3）°，β=90.50（3）°，γ=112.57（3）°，V=2660.0（9）（?）3，Z=2，Dc=2.864 mg／m3，μ（Mo Kα）=2.871 mm-1，F（000）=2176，R1=0.0416，ωR2=0.1327。有机基团与钼磷酸盐以静电引力和分子间氢键相连，向三维空间无限伸展，形成具有孔道结构的三维网络结构。对合成的配合物晶体(C10H9N2)3·(PMo12O40)进行导电性分析，UV-Vis-NIR漫反射光谱结果表明该晶体的光学能隙为0.8 eV，可望做半导体材料；通过热重分析研究其热稳定性，结果表明晶体在250℃以下可以稳定存在。该晶体的合成为丰富功能性材料作了贡献。本论文通过大量合成条件的优化试验，得到了配合物的最佳合成工艺条件，并研究了晶体结构和性能的关系。这对研究无机-有机配合物晶体的合成与性能、晶体性能和结构的规律也有一定参考价值。