本文采用电沉积法制备β-PbO₂电极以及掺杂了Co₃O₄或CeO₂的β-PbO₂复合电极，通过X射线衍射、电镜扫描、循环伏安曲线和稳定性测试等手段对所制电极的成份、表面形态、氧化还原点位和使用寿命进行了研究。并以对硝基苯酚（p-NP）和双酚A（BPA）模拟废水为研究对象，系统的考察了各电极的电催化活性。研究结果表明：适量掺杂Co₃O₄或CeO₂的β-PbO₂可提高电极的析氧电位、稳定性和电催化活性。在电解对硝基苯酚的实验中，在以NaCl为支持电解质，电解质投加量为0.025mol/L，对硝基苯酚初始浓度60mg/L，外加电压为20V，极板间距7cm，溶液初始pH为5的条件下，电解1.5h后，CODcr去除率可达87.5%，p-NP去除率高达99%。β-PbO₂电极电催化降解对硝基苯酚过程满足拟一级动力学反应。在电解双酚A的实验中，系统的比较了β-PbO₂电极、Co₃O₄/β-PbO₂复合电极以及CeO₂/β-PbO₂复合电极的电催化活性。研究结果表明：在以NaCl为支持电解质，电解质投加量为0.020mol/L，对硝基苯酚初始浓度20mg/L，外加电压为20V，极板间距7cm，溶液初始pH为5的条件下，电解1.5h后，β-PbO₂电极的CODcr去除率为90.6%，Co₃O₄/β-PbO₂复合电极的CODcr去除率为92.2%，CeO₂/β-PbO₂复合电极的CODcr去除率为95.7%。且均满足拟一级动力学反应。双酚A模拟废水初始浓度20mg/L，极板间距7cm，支持电解质NaCl浓度0.020mol/L，外加电压20V，电解2.5h的条件后，用GC/MS分析其降解产物，可能存在的主要物质物质有：1,2-二氯戊烷（54%），4-庚醇（26%），1,2-二氯乙烷（20%）。并且，对降解前后BPA溶液进行TOC分析，在电催化降解2.5h后，TOC降解了62.1%，电解产物中C元素的减少，表明有机物中的一部分C可能转化成了CO₂。可以得出，双酚A降解的主要产物为简单的直链烃、CO₂和H₂O。本文还对β-PbO₂阳极电解降解芳香类有机物的机理进行了较为深入的探讨，证明了β-PbO₂阳极电解的过程中，水溶液中产生大量的·OH，有机物的氧化降解主要是基于电解过程中电极附近产生的活性粒子或强氧化性中间产物，如·OH、·O、·HO₂、O₃等进攻有机物。