钼酸盐体系的荧光粉,因其稳定性优良,发光效率高效,色纯度较好,是一种性能好的三基色荧光粉材料。本论文采用一种节能、快速的方法,即采用微波超声波双外场辅助液相合成前驱体-微波烧结法,制备了单基质Ca_1-xMoO₄:Eu_x³⁺红色荧光粉和双基质系列Ca_0.93（MO₄）_1-x（WO₄）_x:Eu_0.07³⁺红色荧光粉。并使用X射线衍射仪、扫描电镜、荧光分光光度计对样品进行检测分析,主要工作和所得结果如下:（1）以尿素为沉淀剂,微波超声波协同辅助液相合成了八面体状的Ca_1-xMoO₄:Eu_x³⁺荧光粉前驱体,确定了沉淀剂尿素与稀土离子的物质的量最佳比值R为3。在后续微波烧结前驱体制备荧光粉的实验中,研究了烧结温度、Eu³⁺离子的掺杂量、电荷补偿剂（M=Li,Na,K）,敏化剂Bi³⁺离子掺杂对荧光粉形貌和荧光性能的影响,通过检测分析,结果表明:烧结温度为900℃时,可以获得D50为1.46μm左右,形貌为类球形荧光粉颗粒;激活离子Eu³⁺掺杂量为7mol%时,发生了浓度淬灭现象;掺杂电荷补偿剂可以提高荧光粉的激发光谱强度和相对发光强度,并且掺杂Li+离子时,影响效果最明显;敏化剂离子可以把吸收的能量传递给周围的激活离子Eu³⁺,从而提高了荧光粉的发光强度,Bi³⁺离子的最佳掺杂量为3mol%;对Ca_0.93MoO₄:Eu_0.07³⁺荧光粉进行荧光寿命测试,测得其荧光寿命为0.398ms。（2）在制备单基质Ca_1-xMoO₄:Eu_x³⁺系列荧光粉的基础上,掺杂WO₄^2-离子,制备了双基质Ca_0.93（MO₄）_1-x（WO₄）_x:Eu_0.07³⁺系列荧光粉。研究了摩尔比对双基质荧光粉前驱体形貌的影响,确定了尿素与反应物的最佳摩尔比R为3。研究了烧结温度对双基质荧光粉的形貌、粒径、发光性能的影响,分析结果表明,烧结温度为1000℃时,可制备出D50为3.71μm,形貌为类球形,发光性能良好的荧光粉。研究了WO₄^2-离子掺杂浓度对双基质荧光粉发光性能的影响,检测结果表明,掺杂WO₄^2-离子可以提高单基质荧光粉的发光性能,当WO₄^2-离子掺杂浓度为4mol%时,会发生浓度淬灭现象。所制备的双基质系列荧光粉Ca_0.93（MO₄）_1-x（WO₄）_x:Eu_0.07³⁺在395nm和465nm波长激发下会发出红光,且色坐标均处于红光区域内。