氯磺隆离子液体分子印迹材料制备及性能研究

来源 :天津科技大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:abuqifuni
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农药残留是影响食品安全的重要因素,有效的检测方法是保障食品安全的重要技术手段。目前越来越严格的农药残留限量值对检测方法的灵敏度提出了更高的要求。基于实际需要,论文研究了一种样品前处理富集材料,并将其应用于氯磺隆的实际样品检测。本实验以氯磺隆为模板分子,离子液体1-乙烯基-3-丁基咪唑氯(ViBuIm+Cl-)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,合成了对磺酰脲类麦田除草剂氯磺隆具有高选择性的新型分子印迹聚合物。通过对合成的聚合物进行电镜扫描、氮吸附实验、红外光谱分析以及平衡结合,吸附动力学和选择性实验等表征实验,证明了合成的聚合物对氯磺隆具有选择性高、传质速度和结合平衡速度快等诸多优点。以此聚合物为微柱填料,建立了环境水样中的痕量氯磺隆残留的在线固相萃取与高效液相色谱联用的检测方法,并对影响测定结果的样品pH值,上样流速,上样时间及洗脱时间等主要实验参数进行了优化。在上样流速为1.0mL min-1、富集50.0mL条件下,0.5μg L-1氯磺隆溶液(pH=4.5)的富集倍数达到102;最低检测限为1.0ngL-1,九次重复测定的相对标准偏差(RSD,%)为2.2;线性范围(R2=0.9948)为0.005-30μgL-1。为了验证所建立的方法的实用性,本研究还同时对三种地表水样品中的痕量氯磺隆残留进行了检测分析。通过对检测为空白的样品进行浓度为1.0μg L-1,3.0μgL-1和5.0μL-1的添加,经过简单的样品处理和提取过程,以所建立的分析方法进行检测,结果在各个添加浓度下,样品中氯磺隆的回收率为81.0-110.1%,三次重复测定的相对标准偏差(RSD,%)为1.2-7.6%,从而证明了该检测方法的可行性。
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