固体酸催化剂上苯酐法合成蒽醌反应研究

来源 :河北工业大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:CRP0538570914
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文对固体酸催化剂上苯酐法合成葸醌(AQ)反应进行研究。通过对催化剂筛选、催化剂表征、机理探索、反应条件优化等工作,为苯酐法合成葸醌的实验室研究及工业生产向着“绿色化工”方向发展提供理论指导。具体研究工作包括以下几个方面: 建立了苯酐法合成葸醌反应体系的分析方法。通过对SE-30、OV-101、PEG-2000气相色谱柱进行分析比较,利用十三烷二酸甲酯作内标物,建立了该反应体系的气相色谱分析法。本方法具有分析速度快,准确度高的特点。 考察了不同固体酸催化剂上苯酐法合成葸醌的催化活性,筛选出两种适合本反应体系的固体酸催化剂为Si/Al=55/45的SiO2-Al2O3和SO42-/TiO2。通过对催化剂进行NH3-TPD和Py-IR表征,推测了固体酸催化剂上酰基化反应的反应机理。 对Si/Al=55/45的SiO2-Al2O3催化剂上合成葸醌反应进行条件的优化。在液相反应中最佳反应条件为:催化剂大小为40~60目,PHA:BEN=1:25(mol),催化剂用量cat:PHA=1:1(wt),反应温度和反应时间分别为220℃和3h,此条件下AQ的收率和选择性分别为4.54%和59.37%;气相反应的最佳反应条件为:PHA:Ph=1:25(mol),cat:PHA=1:1(wt),管路温度为220℃,苯酐预热温度为160℃,苯的加料速率为50ml/h,反应温度为300℃,此时AQ的收率为22.55%。对该催化剂的使用寿命进行考察,经过对新鲜催化剂和失活催化剂进行表征,确定了Si/Al=55/45的硅铝催化剂的失活原因主要是由于反应过程中有机物在催化剂表面残留,并且在高温下结碳,使孔道阻塞从而引起Al2O3-SiO2催化剂的失活,并有可能存在其他失活原因。高温度焙烧能够恢复部分孔道,使催化活性位重新曝露出来,恢复催化剂的部分活性。 对SO42-/TiO2催化剂进行进一步改性,提高了催化活性。利用SO42-/TiO2-MoO3做催化剂,PHA:BEN=1:25(mol),催化剂用量为cat:PHA=1:1(wt),反应温度240℃,AQ的收率可从原来的4.54%提高到7.1%。 对邻苯甲酰苯甲酸(BBA)脱水反应催化剂进行了筛选,确定出活性较好的催化剂为磷钨酸,并研究了反应条件对该催化剂性能的影响。催化剂用量对反应的影响最大,当cat:BBA=1:20(wt)时,反应温度200℃,反应2小时可以使BBA完全转化。可以认为反应过程中反应物BBA浓度不变,反应速率不随反应时间变化,AQ收率与反应时间成线性关系。
其他文献
普契尼是 2 0世纪初意大利杰出的、倍受推崇的歌剧作曲家 ,他创作的歌剧《绣花女》、《图兰多特》、《托斯卡》等深入人心。本文针对他的几首具有代表性的咏叹调进行分析与研
目的:探讨选择性脾动脉栓塞术辅助下采用非手术治疗(non-operative management,NOM)的优势,为制定外伤性脾破裂患者临床治疗方案提供有益参考。方法:选取2014年1月—2015年12
本文以苯选择性加氢制环己烯为探针反应,考察了反应条件、稀土(Nd、Sm、Eu、Lu)和不同载体(海泡石、酸改性海泡石、离子交换海泡石、二氧化钛/酸改性海泡石复合载体,膨润土,三氧化二
在畜牧业生产领域内,赭曲霉毒素A污染的饲料对畜禽机体带来损伤,并由此导致畜禽生产性能下降,以及对人体健康造成潜在威胁,已经引起了人们广泛重视。本文综述了OTA对动物的毒
为探讨高职护生对教育服务质量的期望与感知现状,本研究选取2017届完成实习后的应届毕业护生进行教育服务质量的期望和感知问卷调查,应用IPA分析法对教育服务质量的评价指标
提出了困难立地地区造林树种选择原则,根据我省自然地理区划,提出了不同区域适宜的造林树种。
三七是临床上常用的一种中药材,其可散瘀止血、消肿定痛,被誉为"国药明珠",临床上使用五加科植物三七的根、根状茎,无毒,但市场上常用伪品有菊叶三七、景天三七,景天科无毒,菊
党的十八届五中全会提出创新、协调、绿色、开放、共享五大发展理念,其中绿色发展理念是转变经济发展方式、建设天蓝地绿水净美丽中国的必由之路。随着城镇化的发展,当前农村
目前,我国正处在传统农业向现代农业转变的关键时期,要求我们准确把握现代农业的产业特点和发展方向。特别是进入新世纪以来,我国农业与国民经济的联系日益紧密,对全球农业的影响
聚芳硫醚砜酰亚胺是在聚芳硫醚类聚合物主链中引入酰亚胺结构的新型改性高分子材料,由硫化钠和酰亚胺单体在高沸点极性溶剂中高温聚合的产物,通过合成该聚合物,本论文希望制