Ti3SiC2材料兼具金属和陶瓷的性能，具有良好的导热性、导电性、自润滑性、耐磨损、高断裂韧性、高温抗氧化等优异性能，有着广阔的应用前景。根据理论计算，二维超薄的MAX相材料拥有比其块体材料更优异的性能。本文采用高温自蔓延合成出了纯度较高的Ti3SiC2材料，在此基础上制备了二维超薄纳米Ti3SiC2材料。探讨了工艺参数对二维超薄纳米Ti3SiC2材料制备的影响，并对二维超薄纳米Ti3SiC2材料作为增强相在PTFE基复合材料中的应用，以及作为负极材料在锂离子电池中的应用做了探索。　　以Ti/Si/C/Al物质的量为3∶1.5∶2∶0.2的混合粉料经高温自蔓延成功制备了纯度较高的Ti3SiC2，通过K-值法估算出Ti3SiC2的纯度达93.6％。适量的Al助剂能在反应体系中尽早地形成液相，加速Si和Ti的扩散，促进中间相的形成，从而促进Ti3SiC2的合成。以制得的Ti3SiC2粉体为原材料，用NMP作为溶剂，采用高能球磨+超声处理，成功制备了超薄的二维Ti3SiC2纳米片层，纳米片层直径为100-300nm，厚度约为20nm。球磨处理和超声均有利于二维纳米Ti3SiC2的制备，本实验得出的最适宜工艺参数为300r/min球磨2h，超声120min。　　二维Ti3SiC2纳米材料能够提高PTFE复合材料的硬度，复合材料的硬度随着Ti3SiC2含量的增加而增大。二维Ti3SiC2纳米材料的加入显著改善了PTFE的摩擦磨损性能，随着Ti3SiC2含量的增加复合材料的摩擦系数逐渐减小，耐磨性能大幅增加。纯PTFE主要为粘着磨损，而二维纳米Ti3SiC2/PTFE复合材料则主要表现为疲劳磨损。Ti3SiC2起到耐磨作用的主要原因是填料颗粒在基体中与PTFE分子形成交互作用阻止了PTFE带状结构的大面积破坏，以及硬质的填料颗粒具有一定的承载作用均布了载荷;此外，在摩擦过程中，Ti3SiC2促进复合材料在偶件表面形成的细密稳定转移膜，起到了隔离复合材料与偶件的直接接触，从而降低PTFE的磨损量。　　二维纳米Ti3SiC2材料作为锂离子负极材料时具有较高的容量，优异的稳定性能，循环性能和倍率性能。在80mA/g，200mA/g，400mA/g，800mA/g，1600mA/g和4000mA/g电流密度下的稳定容量分别达到了460mAh/g，350mAh/g，310mAh/g，280mAh/g，240mAh/g和184mAh/g，凭借其较大的比表面积和独特的结构，性能显著优于微米级的Ti3SiC2材料。