球形α-Al₂O₃粉体具有高绝缘、高硬度、耐腐蚀、耐高温和耐磨损等特性,还因其特殊的轴对称结构,相比于其他形貌的Al₂O₃粉体,具有比表面积小、堆积密度大、流动性好以及热导率高等优点,广泛应用于高性能功能与结构陶瓷领域,在国内外研究中仍是一个热点。目前,球形α-Al₂O₃粉体的制备普遍存在原料及设备昂贵、工艺流程复杂、产品粒度不易调控与粉体易团聚等问题,限制了其生产和应用。本文采用常规原料,利用水热法,并结合微波技术,低成本制备了性能良好的高分散球形α-Al₂O₃微粉。全文的主要研究内容及结论如下:（1）首先,以Al₂（SO₄）₃·18H₂O为原料,CO（NH₂）₂为沉淀剂,采用水热法合成前驱体,经马弗炉煅烧制备球形α-Al₂O₃粉体。利用DSC-TG、FT-IR、XRD、SEM、BET和激光粒度分析等表征手段,研究了原料配比、水热温度、填充度及煅烧温度等工艺因素对前驱体及煅烧后产物的热反应过程、化学成分、物相组成、微观形貌、比表面积与粒径大小等性能的影响。结果表明,在水热的高温高压作用下,尿素水解得到的OH^-与Al³⁺结合,均匀成核且各向同性生长,最终形成了具有球形形貌的含SO₄^2-的水合Al₂O₃前驱体,其中,SO₄^2-促进了前驱体的成球。120℃水热2 h可获得球形度较好,粒度分布范围较窄,粒径为2μm,比表面积为7.0161 m²/g的前驱体颗粒。水热温度过高,粒子间碰撞几率增大,将导致前驱体出现严重的团聚现象;水热温度过低时,尿素未发生水解反应,无法获得前驱体。前驱体煅烧时主要经历脱水、脱硫及晶型转变等过程,转变过程为无定型态到γ相,再到α相,1100℃煅烧2 h即可获得α-Al₂O₃粉体,且其形貌仍保持球形;球形α-Al₂O₃粉体的粒径可以通过原料配比及填充度的改变在1～5μm之间进行调控,相应的比表面积在6～15 m²/g范围内。（2）其次,以上述水热法合成前驱体,结合微波煅烧（微波频率为2.45 GHz）,获得球形α-Al₂O₃粉体,探究了微波煅烧温度、升温速率及保温时间等工艺因素对粉体物相组成与微观形貌的影响。结果表明,前驱体经1100℃微波煅烧90min后可获得粒径为1μm且球形度和均匀性都较好的α-Al₂O₃粉体,相比于传统的马弗炉煅烧,微波煅烧升温速率可提高到20℃/min,是马弗炉加热速率的3倍,保温时间也缩短了1/4,仅需90 min,粉体的分散性与马弗炉煅烧相比也有所改善。这是因为微波煅烧时前驱体中的极性分子与微波间的耦合作用产生介质损耗,可实现材料快速均匀加热,消除了温度梯度对粉体性能的影响,因此微波加热效率高于传统马弗炉,粉体性能也有较大的改善。（3）最后,以Al₂（SO₄）₃·18H₂O和CO（NH₂）₂为原料,采用微波-水热法合成前驱体,并经微波煅烧制备球形α-Al₂O₃微粉,研究了水热温度、反应时间、压力与表面活性剂添加量等因素对前驱体及煅烧后产物的物相组成及微观形貌等性质的影响。结果表明,使用微波辅助水热可以促进尿素的水解反应,在100℃水热30 min即形成了含SO₄^2-的球形无定型水合Al₂O₃前驱体,较传统水热工艺降低了20℃,但水热温度过高时,前驱体为团簇状勃姆石结构;反应时间仅需传统水热法的1/4,若反应时间过长,反而会在球形表面继续生成勃姆石,破坏前驱体的球形结构且降低其分散性;在微波-水热过程中,反应釜内压力应在0.2～0.4 MPa之间,适度提高压力会使同时均匀成核的数量增加,从而使产物更加均匀细小,获得的球形前驱体粒径1μm左右,其分散性和均匀性都很好,压力过小会导致晶核生长速率不一,使其粒度分布变大,过大,则会使粒子间碰撞几率增加,出现严重的团聚现象并影响球形形貌。添加适量的PEG作为表面活性剂可以起到空间位阻作用,显著提高了粉体的分散性;分散剂过多则会导致高分子链纠缠,反而阻碍晶核的各向同性生长,破坏前驱体的球形形貌。