一体化防隔热复合材料的结构和性能演变规律研究

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近年来采用新型整体韧化型纤维增强抗氧化热防护材料(TUFROC)的X-37B飞行成功,代表了现阶段可重复使用空间机动飞行器的最高水平。集高温维形,高效隔热,轻质可靠和重复使用等综合性能于一体的抗烧蚀防隔热一体化轻质热防护材料是空间机动飞行器研制中的核心技术之一。非烧蚀防隔热一体化轻质热防护材料也是同一类型的热防护材料,外层为表层浸渍抗烧蚀超高温陶瓷的碳帽可抵抗1700℃高温,内层为多孔氧化物纤维起隔热及支撑的效果,并且内层分为耐1500℃及耐1200℃双层结构。材料结构复杂,并且使用过程存在显著地大温度梯度,因此辨识材料失效模式,揭示失效机理,建立重复使用性能评价分析方法,预测材料服役环境使用寿命极限,是这类新型热防护材料必须解决的问题。因此,本文对非烧蚀防隔热一体化轻质热防护材料中不同单层结构材料进行了静态高温条件下的处理试验,分析了其微观结构和性能变化,初步得到了单层材料的结构和性能演变规律并探讨了其可重复使用性能。研究了不同组分ZrB2基超高温陶瓷1700℃下静态抗氧化性能,分析了其氧化行为、催化和辐射性能变化规律,对表层材料制备提出了建议。1700℃下重复静态氧化表明,ZrB2-20%SiC、ZrB2-20%MoSi2、ZrB2-10%SiC-10%MoSi2三者氧化产物中固态产物适量,可完整覆盖材料表层,同时液态产物充足,浸润并覆盖于氧化最外层,阻止氧气进一步进入,起到抗氧化的作用。对于ZrB2-20%TaSi2与ZrB2-10%SiC-10%TaSi2氧化产物中,固态产物较多,液态SiO2较少,在氧化后期则不能充分覆盖材料表层起保护作用,从而材料失效。对于ZrB2-20%SiB6氧化后气态硼化物较多,气体挥发形成多孔形貌,且固体产物不能完全填充基体,不具备重复使用条件。研究了耐1500℃陶瓷隔热材料不同温度处理、重复处理次数和热处理方式下的结构和性能演变规律。首先,1200℃-1500℃不同温度35min处理表明随处理温度升高材料收缩率增大,孔隙率减小,纤维间粘连程度增大。材料在1500℃处理后收缩较大,受力后粉碎破坏。其次,1200℃-1400℃不同温度的重复处理表明随处理次数增多,纤维逐渐出现析晶现象,且温度越高,析晶速率越快。再次,1500℃单面重复处理9次表明材料宏观尺寸稳定性较高,但析晶速率快,受力后材料粉碎破坏。总之,材料收缩率过大或析晶过度时,材料受力会发生粉碎性破坏。研究了耐1200℃陶瓷隔热材料不同温度处理、重复处理次数和热处理方式下的结构和性能演变规律。首先,800℃-1200℃不同温度20min处理表明随处理温度升高材料收缩率增大,孔隙率减小,纤维间粘连程度增大。1400℃处理后材料收缩较大,受力后粉碎破坏。其次,1200℃重复处理20次表明,纤维出现明显析晶倾向,但力学性能改变不明显。最后,1200℃单面重复处理50次表明,材料宏观尺寸稳定性较高,力学性能中弹性变化范围内强度变小约为1.5MPa。
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