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双钨酸盐KRExYb1-x(WO4)2是一类低对称、多波长、可调谐激光晶体,具有掺杂浓度高、荧光猝灭小、转换效率高、阈值低、稳定性好等优点,可实现激光器的全固化、小型化和集成化,广泛应用于人眼安全、光通讯、医疗、遥感等领域。本文通过大量的实验工作,对KRExYb1-x(WO4)2 (RE=Nd3+,Er3+,Tm3+,Ho3+-Tm3+)激光晶体的生长、结构、物理性能、缺陷、光谱及激光性能进行了系统的研究。采用顶部籽晶提拉法(TSSG)和泡生法(Kyropoulos)生长了KNd0.05Yb0.95(WO4)2,KEr0.1Yb0.9(WO4)2,KTm0.1Yb0.9(WO4)2,KHo0.04Tm0.06Yb0.9(WO4)2激光晶体。对两种生长方法的优缺点进行了比较。采用X射线单晶衍射仪研究了KRExYb1-x(WO4)2晶体的结构。KRExYb1-x(WO4)2晶体是由WO6,REO8和KO12三种基团组成,W2O10二聚体通过WOW单氧桥相连,在平行于c轴方向上形成(W2O8)。多重带。REO8和KO12多面体共顶相连,沿[101]和[110]方向形成了具有二维层结构的延长带。X射线粉末衍射分析表明：4种晶体具有低温β相KRExyb1-x(WO4)2结构,属于单斜晶系,空间群C2/c,计算了晶胞参数、晶粒尺寸和结晶度。测试了4种晶体的振动光谱,对各个峰值的红外和拉曼活性及分子振动情况进行了归属,进一步验证了晶体中WO6原子基团及单氧桥(WOW)和双氧桥(WOOW)的存在。对4种晶体进行了差热—热重分析,分别获得了熔点和相转变温度。表征了晶体的密度、折射率、分凝系数等物理性能。采用光学显微镜观察了KNd0.05Yb0.95(WO4)2晶体的微裂纹、生长条纹、生长丘、生长台阶、包裹物等缺陷。利用扫描电镜对KEr0.1Yb0.9(WO4)2晶体的包裹体、负晶、生长条纹、生长丘、台阶、扇形界、孪晶等缺陷进行了观察分析。采用侵蚀法观察了KTm0.1Yb0.9(WO4)2晶体样品的位错侵蚀坑。归纳了KRExYb1-x(WO4)2晶体缺陷产生的原因,提出了减少缺陷的措施。测试了4种晶体的吸收及荧光光谱,计算了光谱参数。合理地解释了KNd0.05Yb0.95(WO4)2晶体中Nd3+和Yb3+离子之间能量传递过程；确定了Yb3+离子在KNd0.05Yb0.95(WO4)2晶体中Stark分裂位置。1067nm处的受激发射截面为10.72×10-20cm2,4F3/2能级的荧光寿命为196.33μs。KEr0.1Yb0.9(WO4)2晶体主发射峰1533nm处的半高宽为55nm,受激发射截面为3.47×10-20cm2。KTm0.1Yb0.9(WO4)2晶体主发射峰1762nm处受激发射截面为2.93×10-20cm2,半高宽为98nm,荧光寿命为3.51ms。根据Tm3+—Ho3+—Yb3+离子能级图,讨论了产生1750～2200nm荧光发射的3种能量传递方式。计算了主峰2030nm处受激发射截面为3.47×10-20cm2。研究了室温下LD泵浦KNd0.05Yb0.95(WO4)2晶体的连续激光输出特性。当泵浦波长808nm,泵浦功率900mW时,输出波长1067nm,输出功率305mW,激光阈值230mW,光—光转换效率33.9%,斜效率46.8%。室温下LD泵浦KEr0.1Yb0.9(WO4)2晶体激光测试结果表明：当泵浦波长为980nm时,随着输出耦合镜透过率的增加,输出波长呈递减趋势,阈值功率呈递增趋势。当输出耦合镜透过率为3%时,输出波长为1538nm,获得了最大的光—光转换效率37.5%和斜效率47.3%。