硼掺杂金刚石薄膜电极具有优异的电化学性能,它具有较宽的电化学窗口、极低的背景电流、很高的稳定性,是电化学氧化中阳极材料的最佳选择之一,在电化学氧化领域具有很好的应用前景。本文利用热丝化学气相沉积(HFCVD)的方法制备了不同尺度硼掺杂金刚石薄膜电极,并研究了其对密闭空间内冷凝水和尿液的降解规律。以甲烷和氢气为反应前驱气体,采用HFCVD法分别制备了微米级金刚石薄膜和纳米级金刚石薄膜。考察了甲烷浓度、反应压力、衬底温度等对薄膜质量以及金刚石薄膜生长速率的影响,建立了金刚石薄膜的生长动力学模型。结果表明甲烷浓度、反应压力、衬底温度是金刚石薄膜生长的主要影响因素。以乙硼烷作为硼源,分别制备了硼掺杂微米级金刚石薄膜(BDMCD)电极和硼掺杂纳米级金刚石薄膜(BDNCD)电极。并以此为阳极,不锈钢板为阴极,构建了电化学催化氧化体系,降解模拟冷凝水和模拟尿液。BDMCD电极和BDNCD电极对模拟冷凝水的矿化效率均超过95%,而对模拟尿液的矿化效率均可达99%。研究表明,纳米尺度的BDNCD电极相比微米尺度的BDMCD电极表现出了较慢的降解速率及氧化滞后性的微纳尺度效应,其原因是纳米尺度的BDNCD电极中含有大量的sp2碳,降低了其降解速率。模拟冷凝水电化学降解过程中,有机物首先被氧化成甲酸、乙酸、乙二酸等小分子酸,并且最终有机物只以乙二酸一种形式存在；模拟尿液电化学降解过程中,无机阴离子中的硫酸根不会被氧化,含氯化合物最终将被氧化成高氯酸盐,含氮化合物将以硝酸盐形态存在于最终溶液中。为深度处理电化学氧化后的溶液,耦合离子交换树脂,以200mL模拟尿液为例,经处理最终尾水TOC为7mg/L,电导率约为0.6μS/cm,整个反应电化学过程能耗为0.096kWh,阴阳离子交换树脂消耗量分别为26.9g。对于真实尿液,能耗及离子交换树脂消耗量均有所增加,同样以200mL真实尿液为例,经处理最终尾水TOC为30mg/L,电导率约为0.7μS/cm,整个反应电化学过程能耗为0.166kWh,阴阳离子交换树脂消耗量分别为67.4g,可满足密闭空间废水再生回用的要求。尽管BDNCD电极降解速率略慢,其对模拟冷凝水和尿液的拟一级动力学降解速率常数仅分别为BDMCD电极的76.7%和69.9%,但BDNCD电极的使用寿命显著提高。BDNCD电极加速寿命实验的使用寿命约为465h,比BDMCD电极高了32.6%,这是由于BDNCD电极的金刚石颗粒粒径小,且其表面粗糙度仅为BDMCD电极的1/20。而据此推算其在实际电催化氧化模拟冷凝水和模拟尿液中的稳定使用寿命分别可达约17年和1.6年,足以满足密闭空间对电极更换周期的要求。