晶体硅切割废料制备SiC陶瓷的研究

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近年来光伏产业飞速发展,太阳能硅片的需求量不断增大。切割硅片过程中,大量的硅粉、破碎的碳化硅和铁屑进入砂浆,使砂浆失去切割效果成为废砂浆;目前,只有少部分碳化硅能够回收,剩余的碳化硅与硅粉作为切割废料被丢弃,造成严重的环境污染和资源浪费。
  本文以晶体硅切割废料为原料,首先对原料进行物性分析与酸洗除铁工艺,并考察了三种不同的固液分离工艺设备,采用碳热还原法将得到的纯净原料还原制备成碳化硅粉体,并探索适宜的工艺条件制备碳化硅多孔陶瓷。
  首先分析原料的物性及探究酸洗除铁工艺,通过对原料的物性分析得到,废料由SiC、Si、SiO2和FeO组成,其粒度主要集中在1~13μm之间。对原料进行酸洗除铁研究,得到较佳的除铁条件为浸出温度70℃、浸出时间4h、硫酸浓度4%、液固比3∶1。酸洗除铁后原料中的铁含量由6.97%降低至0.14%,除铁率为98%。该过程可用未反应缩核模型描述,当浸出温度为30~50℃时,属于化学反应控制,表观活化能为37.57kJ/mol;当浸出温度为60~80℃时,属于内扩散控制,表观活化能为17.01kJ/mol。
  然后对切割废料酸洗料浆进行固液分离工艺研究,分别探究了絮凝沉降、离心分离和板框压滤三种工艺。絮凝沉降考察了不同电性、分子量、离子度和用量,研究表明:采用阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)具有较佳沉降效果,絮凝最佳条件为分子量1500万、离子度20%、用量0.9kg/t。但絮体含水量较高;离心分离主要研究了离心转速、离心时间对分离效果的影响,较佳的分离条件:离心转速2500r/min、离心时间10min,但回收率仅为80.86%,对上清液固体颗粒进行粒度分析,固体颗粒主要集中在1μm以下。因此,1μm以下颗粒难以通过离心分离;通过板框压滤所得滤饼含水率低且小颗粒损失较少,但用水量较多且过程繁琐。综合三种工艺,可采用絮凝沉降与离心分离结合方法进行固液分离。
  最后以酸洗除铁后切割废料作为原料,采用碳热还原法制备SiC粉体,采用XRD、SEM等分析手段,研究烧结温度、保温时间、配碳量(切割废料与碳粉质量比)对合成碳化硅过程的影响。研究表明:配碳量(mF∶mC)为100∶27,在1550℃保温3h时可成功合成高纯度的SiC粉体。然后研究了SiC添加量对烧制SiC多孔陶瓷性能的影响,在最佳条件下,添加质量分数40%的SiC可制得气孔率为34.4%,体积密度为1.79g/cm3,吸水率为21.9%,抗压强度为27.3MPa的多孔陶瓷。并且对合成过程的热力学进行分析。
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