近年来,稀土配合物因其在磁性、发光、催化、气体分离等方面的潜在应用引起了研究者极大的研究兴趣。其中,磁性研究最为广泛,已有一系列单分子磁体（SMMs）和分子基磁制冷材料（MMCs）被报道。为了进一步深入了解稀土配合物的结构与发光性质、磁性之间的关系,本论文选择N’-（2-羟基苯）-2-肟基丙酰肼（H₂L）作为配体和β-二酮衍生物作为辅助配体,构筑了11例稀土双核配合物,对这些配合物的发光性质和磁性进行了研究。主要成果如下:1.以N’-（2-羟基苯）-2-肟基丙酰肼（H₂L）作配体,1,3-二苯基-1,3-丙二酮（Hdbm）和乙酰丙酮（Hacac）为辅助配体合成了11例稀土配合物,[RE₂（dbm）₂L₂（DMF）₂]·2CH₃OH（RE=Y（1）,Nd（2）,Dy（6）,Er（7））、[RE₂（dbm）₂L₂（CH₃OH）₂]·nCH₃OH（RE=Eu（3）,Gd（4）,Tb（5）,Yb（8））、[RE₂（acac）₂L₂（CH₃OH）₂]（RE=Dy（9）,Er（10）,Yb（11））。2.X射线单晶衍射数据表明,配合物均为双核结构,稀土离子位于八配位环境中,其中:配合物1,6和7为单斜晶系,P2₁空间群;配合物2为单斜晶系,P2₁/c空间群;配合物3-5为单斜晶系,P2₁/n空间群;配合物8-11为三斜晶系,Pī空间群。由SHAPE 2.0计算得到的对称性测量值可知:配合物有三角十二面体（3-5、8-11）和双帽三角棱柱（1、2、6、7）两种构型。3.对发光性质分析可知:在甲醇溶液中,配合物3,5和6表现出典型的RE（Ⅲ）离子的发射,而配合物1的发射峰与配体H₂L相似。对于配合物2,7,8和11来说,它们都显示出近红外区发光的特征峰。4.磁性研究表明,配合物4可以作为低温磁性制冷剂,在7 T和2 K时的最大磁熵变（-ΔS_m）为25.79 J kg^-11 K^-1。配合物9表现出缓慢的磁弛豫行为,它的有效能垒为23.78 K和指前因子为1.74×10^-66 s,而配合物6不具备良好的SMM行为。两个Dy₂配合物的磁弛豫行为明显不同主要是由于Dy（Ⅲ）离子配位环境的不同。上述性质研究说明:通过选择不同的β-二酮辅助配体可以合成一系列结构不同的配合物,进而有效调控稀土配合物的发光性质和磁性。