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全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）具有很高的生物蓄积性和多种毒性,目前已经成为最难降解的持久性有机污染物之一。PFOS和PFOA独特的拒水拒油性使其被广泛地应用于纺织、皮革等行业,由此造成的污染已经逐渐成为全球性的环境问题。2008年6月27日正式实施的欧盟《关于限制全氟辛烷磺酸销售及使用的指令》（简称PFOS指令）是继偶氮、多氯联苯之后又一横亘在我国纺织品和皮革业对外贸易中的技术性贸易壁垒,其分析检测技术和方法的相关研究得到日益广泛的关注和重视。本文第一章结合当前我国纺织品和皮革业中PFOS和PFOA的应用及其影响,介绍了PFOS和PFOA的概况,综述了近年来PFOS和PFOA的分析检测技术和样品预处理方法的研究进展。本文建立了纺织品和皮革中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）同时检测的超高效液相色谱-串联质谱技术。纺织品中的PFOS和PFOA以甲醇为溶剂,应用超声提取法提取,浓缩定容后直接上机测定。皮革中的PFOS和PFOA以甲醇为溶剂,应用索氏抽提方法提取,通过复合式弱阴离子交换柱净化,浓缩定容采用UPLC/MS/MS检测。色谱柱为Acquity UPLCTMBEH C18柱（100mm×2.1mm,1.7μm）,流动相为乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液,采用负离子模式的电喷雾串联质谱检测。以一级质谱得到的准分子离子m/z498.6作为PFOS母离子,m/z412.7作为PFOA母离子,分别二级质谱分析。选择二级质谱的离子对498.6/79.7、498.6/98.8、412.7/368.8、412.7/168.9和保留时间进行定性。实验优化了样品提取方法和色谱、质谱条件,结果表明,该方法线性相关性好,PFOS、PFOA的相关系数均大于0.998,回收率均在80%～120%之间,RSD低于15%,该方法纺织品和皮革中的检测限分别为0.5μg/m2和0.2 mg/kg。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,可很好应用于纺织品和皮革中PFOS和PFOA的检测。本文对超高效液相色谱-串联质谱法测定样品中PFOS和PFOA的含量不确定度进行了评定。通过对测定过程中各分量的分析,确定了不确定度来源,建立了数学模型,计算了各分量的不确定度,最后计算合成不确定度。