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本论文在对国内外分离、富集技术的综述的基础上，研究了溶剂浮选和气浮分离富集技术与光谱法联用测定痕量重金属的方法。
分别研究了气体分离/富集与光度法连用测定痕量铬和铅的方法，还研究了溶剂浮选/火焰原子吸收分光光度法测定复杂样品中痕量重金属的方法，主要研究结果如下：
1、研究了I3--罗丹明B、PIF+-Cr2O72-、Cr(Ⅲ)-二苯基偶氮酰、配合物或缔合物的气体溶剂浮选行为，详细探索了最佳浮选条件，结合光度法进行测定，用以检测溶液中总铬和Cr(Ⅲ)/Cr(Ⅵ)。方法的富集倍数、灵敏度、精密度和准确度都大幅度提高。实际样品的测定结果令人满意。
2、根据酸性条件下Pb(Ⅱ)能与I-形成[PbI4]2-配阴离子，该配阴离子再与罗丹明B(RB+)形成缔合物，该缔合物易溶于有机溶剂苯且在苯中稳定，建立了基于N2浮选Pb(Ⅱ)-I--RB+三元体系于苯中的溶剂浮选光度法测铅新方法，本法灵敏度高(￡=2.2×105L·mol-1·cm-1)，选择性好，精密度理想(测定含Pb(Ⅱ)5.0μg试液10次，RSD=1.65％。)检出限1.85μg·L-1，实测工业废水及食品中铅，结果令人满意。
3、[MIn+1]-[MB]+是一种三元缔合物，由金属离子(Mn+)、碘离子(I-)和亚甲蓝(C16H18ClN3S·3H2O,MB)所组成，以甲苯作浮选溶剂，可以用于复杂基质样品中痕量重金属(Ag、Cu、Cd、Pb)的测定。本研究考查了pH值、KI和亚甲蓝溶液用量以及有机溶剂等对浮选的影响，讨论了共存离子的干扰情况。在实验条件下，Cu、Pb、Cd和Ag的检出限分别为0.9ng/mL、0.8ng/mL、0.5ng/mL和0.4ng/mL。本法可用于高浓度盐溶液和工业硫酸样品中痕量Cu、Cd、Pb、Ag的测定，实测样品的回收率分别达到80％～93％和90％～93％。