基于多孔硅粉的Ca2Si5N8:Eu2+荧光粉合成及其性能研究

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随着社会的不断进步和发展,白光发光二极管(WLED)凭借优异的发光性能和节能环保优势正在逐步取代白炽灯、荧光灯等传统照明光源成为新一代照明光源。目前市场上的WLED主要是通过蓝光LED激发黄色荧光粉合成,但这种白光仍缺少红光波段,导致显色性差、色温高,易造成人眼不适。Ca2Si5N8:Eu2+荧光粉是目前少有的能被蓝光激发的红色发光材料,而且具有稳定性较好、光谱特性优异等优点。但是原料熔点高、惰性强的缺点使制备纯物相、发光性能优异的Ca2Si5N8:Eu2+红色荧光粉仍是世界范围的共性难题,因此选用合适的原料制备纯物相且发光性能优异的Ca2Si5N8:Eu2+荧光粉对该类荧光粉的应用具有重要的现实意义。本文以多孔硅粉(PSi)作为硅源,采用金属钙和铕的氨溶液与多孔硅粉进行液相混料,通过固相烧结的方法合成了 Ca2Si5N8:Eu2+荧光粉。主要研究内容如下:通过Ag+辅助化学腐蚀法制备多孔硅粉,发现随着腐蚀温度的增加,多孔硅粉孔径逐渐增大,腐蚀温度为40℃条件下获得孔较深较大且分布均匀的多孔硅粉。以多孔硅粉作为硅源合成了 Ca2Si5N8:Eu2+荧光粉样品。经液氨介质混料后,Ca和Eu以金属或金属氨络合物的形式沉积到PSi上。SEM显示合成的Ca2Si5N8:Eu2+荧光粉样品表面粗糙,分散性较好且粒径分布均匀,XRD图谱显示样品为Ca2Si5N8基质,Eu的XPS 3d高分辨图谱显示样品为Eu2+掺杂。PL显示样品在465 nm波长激发下发射峰位于615 nm,相较于普通硅为原料合成的样品红移了 19 nm,且强度提高了 1.92倍。研究了保温时间对Ca2Si5N8:Eu2+荧光粉性能的影响。随着保温时间的增加,样品变为纯相,晶胞体积和结晶度先增加后减小,带隙值先减小后增加。保温时间为4h时样品的晶胞体积最小且结晶度较好,样品的带隙值最小,发射峰值较高。研究了 PSi腐蚀温度对Ca2Si5N8:Eu2+荧光粉性能的影响。随着PSi腐蚀温度的增加,样品的晶胞参数在b轴上略微膨胀,在a轴和c轴上收缩,晶胞体积先收缩后膨胀,结晶度先增大后减小。腐蚀温度在40℃时荧光发射最强,红移位置最显著,发射峰从596 nm红移到615 nm处,腐蚀温度50℃时荧光寿命开始缩减。
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