由于其优异的磁响应性、高的比表面和良好的生物相容性，磁性微球在药物靶向释放、医学成像、癌症治疗等方面的应用前景受到广泛关注。磁性药物制剂的制备与表征也成为药物研发领域的重要课题。不仅需要对粒子大小及其分布进行控制，还需要对它们的磁响应性及其分布进行分析测定。发展基于磁性相互作用的机理对样品中不同磁响应性组分进行分离分析技术，为磁性药物制剂的质量控制提供可靠的分离分析手段，成为目前极具有挑战性的问题之一。现有的针对磁学性质的分析手段如震动样品磁强计存在局限，不具备分离能力。而近些年文献报道的磁性分离方法如高梯度磁场分离等都在一定程度上解决了磁性微球的分离问题，但多数方法无法根据粒子的磁特性有效地将不同磁性微球进行分离，而且多数磁分离对于分离设备有很高要求，费时费力。针对以上问题，本文自行制备不同磁化率的磁性标准粒子并利用磁场场流分离技术，研究不同磁化率的微球在恒定和旋转磁场中运动和分离情况，为样品中不同磁响应性成分的分离和磁化率分布的测定提供分析手段。首先是利用分散聚合和种子溶胀的方法制备不同大小的聚苯乙烯微球，并以其作为基球采用层层自组装的方法使微球具有磁性，使用环境扫描电子显微镜（ESEM）或透射电子显微镜（TEM）、震动样品磁强计等对制备得到的微球进行表征，所制备的磁性标准粒子具有良好的单分散性，通过改变磁流体的包覆次数和TEOS的用量可使微球获得不同粒径和磁响应性。然后采用螺旋毛细管作为分离通道，在外侧增加恒定磁场和旋转磁场作为外加磁场，构建了新的磁场场流分离体系。在此体系中，以粒径相同磁化率分别为1.6emu/g和2.3emu/g的粒子为模型，重力、水动抬升力和磁场力的共同作用使粒子在某流层达到受力平衡，这一平衡位置与粒子的磁化率有关，磁响应性低的粒子平衡位置更接近管壁中心，可以与磁响应性高的粒子分离。将高流速下的水动抬升力作为重要的影响因素可以极大程度上消除磁场的不可逆吸附。恒定磁场中流速及磁铁的距离和数目都会影响粒子的保留。旋转磁场中频率为2.21Hz，流速为0.16mL/min，磁场距离为0.48mm时获得最佳分离，不同磁性粒子在两种模式中均可实现分离，移动磁场优势更加明显，操作更加灵活，分离效果更佳。本文提出利用两种不同磁场模式的磁场场流分离对不同磁响应性的微球进行分离，为磁性样品中不同磁响应性成分的分离和磁化率分布的测定提供切实可行的手段，为场流分离的应用发展和磁性药物制剂的分离分析提供了新思路。