顺序注射—分光光度测定联用技术在元素形态分析中的应用

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本文将顺序注射分析系统和分光光度检测技术联用,用于铁和磷的形态分析,获得了比较满意的结果。论文的第一部分从元素形态的提取和检测两个方面介绍了形态分析的重要意义和研究进展。在元素形态提取方法中主要介绍了磷的提取方法的研究进展;介绍了原子光谱法、分子光谱法、色谱分析法、毛细管电泳法、电化学法、质谱分析法和流动注射分析联用技术在元素形态分析方面的应用。论文第二部分将顺序注射-光度分析联用建立了铁的形态分析的新方法。基于三价铁与钛铁试剂反应生成蓝色络合物的原理来测定铁;使用在线氧化方式避免了常规的三价铁和二价铁的分离操作;并采用中间载流方式成功实现了不同价态铁的响应信号的分隔;本文还采用同一条标准曲线测定了不同价态的铁,简化了实验过程。在最佳实验条件下,铁的浓度在0.1-25mg/L范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.08mg/L,Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的精密度分别为1.7%和1.1%,采样频率为10样(20个峰)/时。测定了土壤浸提液和药物中两种不同形态的铁,方法的回收率在93%-105%之间,测定结果与原子吸收光谱法测定值无显著性差异。论文的第三部分介绍了一种顺序注射在线微柱浸提光度分析测定土壤中不同形态磷的新方法。该系统包括磷的动态提取和在线检测两部分。利用顺序注射的前处理技术使用0.25mol/L H2SO4实现了土壤中相应结合态磷的在线浸提,基于磷钼蓝法原理测定了磷。与传统的手工法相比,该法大大节省了提取剂和反应试剂用量,明显缩短了提取时间。方法的线性范围在0.1-5mg/L之间,检出限为0.03mg/L,对4mg/L磷进行13次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。该法成功应用于不同深度土壤层中磷的提取与测定,回收率在90%-114%之间,与手工法结果比较,二者无显著性差异。论文的第四部分对实验特点进行了总结,并对顺序注射-光度分析联用技术应用于元素形态分析的前景进行了展望。
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