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-烷基甜菜碱表面活性剂是以油脂工业下游产品脂肪酸为原料，经过-氯代、三甲胺(TMA)季铵化两步反应得到的一类天然油脂基甜菜碱表面活性剂。该类表面活性剂具有性能良好、原料来源广泛、廉价等优点。本文首先利用无溶剂法以-氯代十二酸(CDA)和TMA为原料合成了-癸基甜菜碱(CB)，对纯化后的CB进行了结构表征，建立了合成CB过程中原料及其主、副产物的定量分析方法。基于以上定量分析方法，考察了溶剂对合成CB的影响，对以水和乙醇为溶剂合成CB的工艺条件进行了优化，探讨了KI、碱性添加剂、乌洛托品等催化剂对CB产率的影响；针对以乙醇为溶剂合成CB的工艺路线，尝试对粗产品中副产物三甲胺盐酸盐(TMA·HCl)的脱除研究。为了便于工业生产中实时在线监控反应进程，考察了溴甲酚绿两相滴定法用作CB含量工业快速分析方法的可行性。此外，参照合成CB的最优工艺条件和分析检测方法，合成了α-十二烷基甜菜碱(DB)、 α-十四烷基甜菜碱(TB)和-十六烷基甜菜碱(HB)，对纯化后的DB、TB和HB进行了红外表征，并建立了DB、TB、HB及其残留脂肪酸的定量分析方法。在本文实验研究范围内，主要结果和结论如下：利用无溶剂法合成了CB，采用FT-IR、ESI-MS、1H-NMR和元素分析等表征手段确证了纯化后CB的分子结构。建立了HPLC-ELSD法定量分析CB的方法流程，未反应物、副产物等共存物种对分析结果无明显不利影响。索氏抽提-气相色谱(SE-GC)法能准确分析CB产物中残留的十二酸(DA)、未反应的CDA以及副产物-羟基十二酸(HDA)。从理论和实验两方面证明了CDA与TMA合成CB的反应属于SN2亲核取代反应，溶剂的极性越大，反应越有利。以水为溶剂合成CB的最优工艺条件为，nTMA: nCDA=8:1，T=95℃，t=10h，在此条件下CB的产率为91.26%。以乙醇为溶剂合成CB的最优工艺条件为，nTMA: nCDA=12:1，T=105℃，t=10h，在此条件下CB的产率为92.85%。KI、碱性添加剂和乌洛托品等催化剂对以水和乙醇为溶剂合成CB均无促进作用。以乙醇为溶剂合成的CB产品中副产物TMA·HCl的脱除率可达99.62%。为了便于工业生产中实时在线监控反应进程，考察了溴甲酚绿两相滴定法用作CB含量工业快速分析方法的可行性。实验发现，该法可快速分析CB产物中残留脂肪酸的总物质的量，再结合原料CDA的投料量便可得到CB的含量。该法分析脂肪酸的重现性良好(RSD＜0.8%)，DA和CDA的回收率接近100%，但是HDA的回收率偏小。若是控制CB粗产物样品的总浓度在5g·L-1的范围内，则脂肪酸样的测定值与准确值之间的相对偏差将小于5%。参照合成CB的最优工艺条件合成了DB、TB和HB，并对纯化后的DB、TB和HB进行了红外光谱分析，证明了甜菜碱分子中的氨基酸内盐结构。HPLC-ELSD法分析DB、TB和HB的准确性好、精密度高。SE-GC法适用于分析DB、TB和HB中的残留脂肪酸，OV-1701毛细管柱结合程序升温法对脂肪酸(甲酯衍生物)的分离、分析效果较好。