铜铟硫属化物的溶剂热合成与表征

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硫属化物作为一种重要的微孔无机非金属材料,因其半导体性质,以及光物理,光化学催化特性而具有很好的应用前景。近年来,水热和溶剂热法合成法已经成为除固态合成法外又一种合成含过渡金属以及稀土金属硫属化物的重要手段。本文利用溶剂热方法合成了铜硫属化物,并将其中掺入铟,用以合成铜铟硫属化物。三元铜硫属化物以碱金属钠作为平衡阳离子。四元铟铜硫属化物以[(Et)4N]+胺作为平衡阳离子。利用X射线单晶衍射等方法,对晶体的结构和热稳定性进行了分析。对硫属化物的研究和发展过程进行了简要的介绍,对硫属化物多种合成方法进行了详细的介绍,对应用水热和溶剂热合成法合成硫属化物合成过程中的影响因素进行了总结,对铟硫属化物和铜硫属化物的研究进展,结构性质进行了归纳。通过溶剂热合成法,以碱金属Na为平衡阳离子,合成了化合物(1)NaCu5S3。化合物(1)NaCu5S3是六方晶系,空间群是P6(3),其晶胞参数为a=6.9682(3)A, b=6.9682(3)A, c=7.2087(6)A,α=90°,β=90°,γ=120°。NaCu5S3是钠与硫形成NaS6结构,再通过铜原子连接形成三维层状骨架结构,平衡阳离子Na+位于孔道中,化合物(1)在水和乙醇中可以稳定的存在。通过溶剂热合成法,以有机胺[(Et)4N]+作为平衡阳离子,合成了化合物(2)[(Et)4N]13[Cu5In30S54]。化合物(2)[(Et)4N]13[Cu5In30S54]是三斜晶系,空间群是P1,其晶胞参数为a=19.472(3)A,b=19.487(4)A,c=37.086(7)A,a=93.546(12)°,β=90.019(11)°, γ=90.121(11)°。[(Et)4N]13[Cu5In30S54]是铟硫原子的T5原子簇,铟与硫先形成小四面体结构,再通过四面体共顶点连接形成三维骨架结构,化合物中的铜原子取代铟原子的位置位于T5原子簇之中,平衡阳离子[(Et)4N]+位于孔道中。
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