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目前实验室研究和工业开发脂肪酸甲酯磺酸盐（MES）的合成工艺普遍采用从脂肪酸出发,经酯化-磺化-二次酯化/漂白-中和/二次漂白等步骤合成MES产品,但如何减少副产品α-磺基脂肪酸二钠盐（简称二钠盐,DSS）的存在是技术难点之一。本文在总结前人实验的基础上提出先将脂肪酸磺化,再经酯化、漂白/中和一体化合成MES产品的工艺路线。此工艺路线能有效地缩短MES的生产工艺流程,并有可能经一次酯化便获得低二钠盐含量的产品。本课题的主要研究内容为:通过实验室氯磺酸间歇磺化方法实现脂肪酸的磺化,以获得单碳分布、纯度较高的α-磺基十二酸中间体;着重对其后续酯化、漂白及中和步骤进行考察和工艺条件优化,完成对磺化-酯化-漂白/中和工艺路线可行性的探索,并为工艺放大提供一定的依据。在本文的实验范围内得到以下主要结论:初步优化采用氯磺酸间歇式磺化十二酸（DA）的物料摩尔比、氯磺酸滴加温度、老化温度及时间等因素,获得了单碳分布、纯度较高的α-磺基十二酸（简称磺酸,SDA）中间体。利用两相滴定法测定反应产物中活性物的含量从而计算得磺化率。实验室氯磺酸间歇磺化十二酸的适宜工艺条件为:n（氯磺酸）:n（DA）=1.3:1,滴加温度60℃,磺化温度90℃,磺化时间60 min;老化温度80℃,老化时间45 min。利用α-磺基十二酸单钠盐（简称单钠盐,MSS）在水中溶解度小的特性纯化α-磺基十二酸,得到单钠盐的白色片状晶体,再利用离子交换或直接酸化的方法将单钠盐转换回α-磺基十二酸结构,为后续过程探索工艺路线可行性和优化工艺条件提供中间体。若采用α-磺基十二酸中间体与甲醇进行酯化反应合成α-磺基十二酸甲酯（简称甲酯磺酸,MS）,可以利用中间体中磺酸基的自催化作用,考察了α-磺基十二酸酯化过程的物料摩尔比、反应时间对酯化率的影响,利用反应体系酸值的变化测定酯化率。适宜的工艺条件为:n（甲醇）:n（SDA）=30:1,反应温度70℃,酯化率达到95%以上。若采用单钠盐中间体与甲醇进行酯化反应,则外加浓硫酸催化,考察了物料摩尔比、反应时间对酯化率的影响,用阴-阳离子两相滴定法测定酯化率。适宜的工艺条件为n（甲醇）:n（MSS）=80:1,反应温度70℃,酯化率达到94%以上。实验结果表明,无论采用α-磺基十二酸的自催化直接酯化或采用单钠盐经浓硫酸催化酯化,均可达到满意的酯化率。在漂白/中和一体化实验中,选取漂白温度、漂白剂用量、中和温度、氢氧化钠浓度作为影响MES产品中α-磺基十二酸甲酯单钠盐（简称酯钠盐,ESS）含量、α-磺基十二酸（简称二钠盐,DSS）含量及漂白/中和产物色泽的因素,通过HPLC-ELSD对产品中酯钠盐及二钠盐进行定性分析,并用外标法对其进行定量分析。通过正交分析得到适宜的漂白/中和条件为:漂白温度50℃;漂白剂用量为甲酯磺酸质量的8%;中和温度40℃;氢氧化钠浓度为10%。利用电导法测定了用乙醇重结晶纯化所得的MES的CMC值为0.01226 mol/L。此外,通过红外、质谱、核磁等表征手段对产品结构进行鉴定证实为C12MES产品。选取十四酸、十六酸、十八酸作原料分别合成了α-磺基脂肪酸甲酯钠盐系列产品十四酸甲酯磺酸钠(C14MES)、十六酸甲酯磺酸钠(C16MES)及十八酸甲酯磺酸钠(C18MES),利用HPLC-ELSD及FT-IR图谱对提纯的产品分别进行了纯度及结构鉴定,确定分别获得纯度98%以上的C14MES、C16MES及C18MES产品。