吡啶类氮氧化物配合物的合成及其催化染料脱色性能研究

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随着我国经济高速发展,印染行业废水排量大幅度增长,占综合排水量60%左右。根据具体印染工艺,对印染废水的处理方法主要有物理法、生物法和化学法。物理法一般指简单的界面吸附;化学法一般指加入强氧化剂对有机污染物进行氧化降解;生物法主要利用好氧生物酶和厌氧生物酶对废水中有机污染物进行氧化脱色,效果好,但是由于其生物活性难以保证,且使用条件较为苛刻,因此研究应用人工合成的仿酶催化剂,用于化学法中催化氧化处理印染废水是一种趋势。均相催化剂使用便捷,催化效率高,但是回收困难,容易产生二次污染。因此,催化剂固化技术近年来受到广泛关注。吡啶类氮氧化物中与杂环N原子直接相连的氧原子电子云密度较大,易与金属离子配位形成新颖的结构,且金属配合物具有更好的催化活性。本文首先合成了三种同分异构体配体1,4-二(2-N氧化吡啶)甲氧基苯(L1),1,4-二(3-N氧化吡啶)甲氧基苯(L2),1,4-二(4-N氧化吡啶)甲氧基苯(L3)作为配体,分别与CuCl2、CoCl2、MnCl2配位合成了9种金属配合物。并通过核磁、红外、元素分析确定了配体和配合物的结构。在此基础上,以过氧化氢为氧化剂,比较了9种配合物对于活性蓝-19的催化脱色效果,研究配合物的活性和配体结构及金属种类的关系。结果表明,与配体L3配位的金属配合物具有较高的活性,而三种不同的金属中,Co盐活性最高,所以得到金属配合物CoL3的催化效率最高。以此配合物为研究对象,研究了催化剂用量,pH值,过氧化氢用量,底物浓度对染料降解效果的影响。得到最佳催化降解条件:30 mL染料溶液(浓度500 mg/L),56 mL蒸馏水,14 mL 1 mol/L Na2CO3/NaHCO3缓冲溶液(pH=10.2),加入过氧化氢使其浓度为0.1 mol/L,CoL3 10 mg,室温下进行反应,15 min脱色率可达到95%以上。采用微胶囊技术对选出的最优催化剂CoL3进行负载,将催化剂和磁性粉末包覆在明胶壁材中,使用戊二醛交联,得到了包覆配合物的磁性微胶囊。催化活性测试实验表明,包覆CoL3的磁性配合物微胶囊依然能够很好地催化降解活性蓝19。溶液中的磁性配合物微胶囊可通过外加磁场进行回收,并且可以重复利用。通过循环实验可知循环使用5次后,其脱色率仍保持到90%以上;重复使用8次后,其脱色率仍保持到60%以上。
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