论文部分内容阅读
本文主要研究了纳米金属钯粒子的超声制备与稳定分散技术;研究了在PVP和SDS等稳定剂存在下纳米钯粒子的稳定分散机理,初步探讨了纳米金属钯/聚合物复合粒子的形成机理,为其在化学领域的应用提供了必要的实验依据。在微量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下,超声还原氯化钯水溶液,没有气氛保护且不加还原剂合成出颗粒粒径约为1—10nm的纳米钯粒子。通过TEM、HRTEM分析表明纳米金属钯颗粒为单分散性,呈柱状晶体,且晶化程度较好,纳米粒子分散比较均匀;XRD揭示了单分散纳米金属钯颗粒的5个晶面衍射特征峰;通过FT-IR的分析可以知道PVP的羰基基团与钯原子存在一定的配位吸附作用,从而使纳米钯粒子得以稳定分散存在。根据超声作用原理,利用超声还原含有少量十二烷基硫酸钠(SDS)稳定剂的氯化钯水溶液,同样在没有任何气氛保护且不加还原剂的情况下,合成出单分散纳米金属钯颗粒,借助于TEM、FT-IR、XPS等技术进行了表征分析。结果表明SDS通过超声辐射发生热裂解产生自由基,加快了钯离子的还原速率,同时SDS裂解产生的官能团与金属Pd纳米粒子存在一定的相互作用,进而使纳米钯较稳定的分散于反应体系中。利用超声波分散、乳化、引发、还原等作用,及其单体AMPS的特有结构,即分子链上既带有亲水基团又带有疏水基团,在不加乳化剂、还原剂、引发剂的条件下实现了超声引发2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和氯化钯(PdCl2)的两相同步原位无皂乳液聚合,得到了纳米Pd/P(AMPS-MMA)共聚物复合粒子,考察了反应过程中单体配比、pH、超声功率等对乳液稳定性、单体转化率、聚合物溶液特性粘数的影响规律。最后探讨了纳米钯/P(AMPS-MMA)复合粒子的形成机理。并借助于FT-IR、TEM、XRD等相关分析方法对产物进行了表征。