空心微球纳米结构材料在催化、医药、绝热和光电领域呈现出很大应用前景，引起了广泛的关注。本文采用高分子模板法合成氧化锆空心微球，主要研究内容和创新点如下：1．通过改变优化条件，制备出了粒径分别为400nm、200nm和60nm左右的聚苯乙烯微球，讨论了其形成机理。2．利用乙烯基三乙氧基硅烷对聚苯乙烯微球进行修饰，分别得到了修饰的聚苯乙烯微球。采用TEM、激光粒度分布仪、红外、核磁和热重分析对修饰聚苯乙烯微球进行表征，结果显示微球的修饰机理为化学共聚修饰。3．采用修饰的微球为模板，分别制得不同粒径的氧化锆／高分子核壳和氧化锆空心微球。采用红外、紫外、X-射线衍射仪、TEM和激光粒度分布仪，表征了核壳和空心微球的结构、形貌及粒度分布。由氧化锆／高分子核壳微球制备氧化锆空心微球过程中发现，溶解法得到的空心微球粒径比煅烧法得到的空心微球的粒径大，主要由于未煅烧的壳主要为无定型水合氧化锆，煅烧后的壳呈现出致密的四方晶相的氧化锆晶体结构。