纳米二氧化锆的制备及在萘齐聚反应上的应用

来源 :南京工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yanzi841213
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)溶胶-凝胶法制备纳米二氧化锆粒子的存在着在制备过程中会发生团聚、后处理程序复杂、影响粉体性能等缺点。在应用方面,多数研究集中在二氧化锆在材料工程的应用。本论文研究了一种新颖而又简捷的粉体制备方法,不仅制得了性能优良的二氧化锆超细粒子,而且有效避免了粉体发生硬团聚现象。并对其进行改性,制成纳米二氧化锆固体超强酸催化剂。另外,对纳米二氧化锆固体超强酸在萘齐聚反应的催化作用进行了初步的研究。首先,对纳米二氧化锆的制备工艺进行了研究。用氧氯化锆制备纳米二氧化锆粉末有着显著的优点,成本低,工艺简单,为了得到粒径小且分布均匀的二氧化锆粒子,本实验考察了反应物配比、反应温度、溶液pH值、煅烧温度、时间等条件对产物粒径的影响,获得了最佳工艺条件。并通过XRD、TEM ZETASIZER等手段对它们的结构、粒径、粒度分布、形貌等进行了表征。结果表明,在氧氯化锆溶液初始浓度为1.0 mol/L、醇水的体积比为5:1、添加量为每100ml溶液1ml乙二醇单甲醚的有机分散剂、使用饱和碳酸氢铵溶液作为沉淀剂、并采用正滴的方法、使溶液保持在pH为9附近、陈化时间为24h、采用真空冷冻干燥方式、煅烧温度为500℃的条件下,可以得到粒径80nm左右,形貌较好,产率为96.8%的纳米二氧化锆。其次,利用制得的纳米二氧化锆,制备固体超强酸。使用ZETASIZER、TG-DSC等手段表征了纳米二氧化锆固体超强酸的粒度,成分及比表面积。另外,通过Hammett指示剂法测定酸强度,艾士卡法测定硫含量发现,固体酸催化剂的制备条件对催化剂性质的影响很大。实验的结果得到当浸渍硫酸浓度为1.5mol/L,催化剂煅烧温度为550℃时,煅烧时间3h时,得到的纳米二氧化锆固体超强酸的酸性最强,H0≤-14.50,硫含量8.6%。最后,将制得的固体酸催化剂应用于萘的齐聚反应。传统上萘的齐聚反应使用的催化剂为金属的氯化物或氟化物,但可能造成氯的残留,影响产物的应用,氟离子又可能造成环境污染问题。纳米二氧化锆应用于此反应可以解决上述问题。本文考察了在反应过程中的催化剂与原料的比例、反应温度、反应时间对萘转化
其他文献
<正>裸花紫珠为马鞭草科小灌木植物,其全草包括根、茎、花、皮均可入药,有止血、收敛、凉血、清热解毒之功效。目前市场已经有单味药制成的成品药出售。但是对裸花紫珠的相关
虽然自第二次世界大战结束以来,世界规模的战争得到了有效控制,但地区性的、局部的战争从来都没有停止,甚至世界性战争的威胁也从来都没有解除,安全问题依然是各国政府必须考
在外部环境不确定性加大影响进出口、投资增速放缓且边际效应递减的背景下,通过刺激消费提振中国经济已成为各界共识。$$日前,国务院办公厅印发《关于加快发展流通促进商业消费
报纸
高坠死亡案件中,要将法医尸检和现场勘查紧密结合起来,同时,现场勘查要全面、仔细、客观提取和分析各类物证,包括现场监控录像,这样才能为案件定性、侦查和诉讼提供有力支撑
目的:利用不同糊精改善姜黄素磷脂复合物的黏稠性,提高其稳定性、水溶出度、姜黄素生物利用度,拟定干粉的简单工艺,为保健食品等功能食品下游产品开发提供支持。方法:通过干
目的评价小剂量舒芬太尼在预防剖宫产术椎管内麻醉中寒战和牵拉痛的临床效果。方法收集足月妊娠并接受剖宫产术的产妇56例,随机分为研究组和对照组,每组28例。两组产妇均采用
本文以‘莱芜大姜’为试材,以土壤栽培不施肥(CK1)和常规土壤栽培(CK2)为对照,研究了有机土栽培不施肥(T1)、有机土栽培与土壤栽培等量施肥(T2)和按目标产量需肥量施肥(T3)对生姜生长产量
随着食品安全问题越来越受到人们关注,食品微生物的快速检测显得尤为重要,本文主要介绍了食品快速检测方法的发展历程,以及近年来最新的食品的快速检测方法。
氯喹和羟基氯喹是4-氨基喹诺酮类的抗疟药.自1951年Page的报告发表后,抗疟药在皮肤及结缔组织病中的应用开始被人们认识.目前在临床上应用较普遍的就是氯喹和羟基氯喹.但在使
2016年世界经济依然疲弱,或创金融危机以来最低增速,但出现若干触底回升迹象。当前,世界经济风险因素增多,下行压力加大,回暖进程是否可持续尚待观察。我国面临的国际经济环