缓释尿素/氯化钾微球制备研究

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通过可持续发展方式保证粮食的生产,并满足全球人口需求是21世纪面临的最大挑战之一。其中肥料在保证粮食增产方面有至关重要的作用,到2020年作物中70%的营养物来自化肥。可尿素、氯化钾等无机肥料有效利用量低,且大部分养分通常以淋溶和挥发的方式损失到环境中。不仅使得作物经济成本增加且造成不利环境影响。缓控释技术被认为是目前解决此类问题有效方法之一,并被普遍研究。  目前大多数商品化缓释肥采用聚氨酯类以及聚烯烃类化合物为壁材进行包裹。在土壤中难以被降解,易造成土壤退化等环境问题。  明胶具有良好的生物可降解性、无毒性以及价格低廉等优点。而且通过反相乳化交联反应制备的微球可以作为缓控释载体,被广泛用于医药、食品领域。所以明胶微球在缓控肥领域具有良好的应用前景,不仅可以降低成本,而且不会带来环境污染。  本论文以反相乳化相分离方法为基础,明胶为基本原料分别制备了包含尿素和氯化钾的微球。以微球中养分含量以及包封率为标准探究了优惠工艺条件,并考察微球的溶胀率以及在静水中养分释放速率。具体研究内容如下:  (1)以明胶为壁材,戊二醛为交联剂,采取反相乳化相分离法制备尿素-明胶微球。考察水油比、搅拌速率、乳化剂用量、乳化剂配比、芯壁比、明胶浓度、交联剂用量以及固化交联反应时间对微球中尿素含量及包封率影响。以微球中尿素含量为响应值,根据单因素实验选择芯壁比、交联剂用量以及固化交联反应时间为因素设计响应面实验。得出最佳制备工艺条件为:固化反应时间为1.01 h,交联剂用量1.22 ml·g-1、尿素/明胶为2.41。在此条件下制备微球中尿素含量为16.94%。并考察交联剂用量和交联固化反应时间对制备微球溶胀率的影响。结果表明,微球溶胀率随着交联剂用量以及交联固化反应时间增加而降低。且经过傅立叶红外分析表明尿素成功包裹在微球中。通过静水实验探究固化交联反应时间对微球中尿素缓释性影响,结果表明,随着交联固化反应时间增长,释放速率降低。且通过采用经验方程对数据进行拟合分析表明微球中尿素释放符合Rigter-peppas模型,主要为Fick扩散。  (2)以明胶和壳聚糖为主要壁材,戊二醛为交联剂。使用反相乳化法制备载氯化钾半互穿聚合物网络结构微球。考察了乳化剂用量、GE/CS、交联剂用量、芯壁比以及明胶浓度微球中K2O含量和包封率的影响。制备微球K2O含量以及包封率最大分别为20.96和28.13%。借助于傅立叶红外、X-射线衍射技术对微球进行了性能和结构表征。结果表明明胶与壳聚糖之间形成互穿网络结构,K+成功负载在微球中。通过静水实验探究不同 GE/CS和交联剂用量对微球中K+缓释性影响,结果表明,改变CS和交联剂用量可以调控微球中K2O释放速率,且通过不同经验方程对数据进行拟合分析表明微球中K2O释放符合菲克扩散模型。具有潜在缓释钾肥应用价值。  综上所述,通过优化制备工艺条件,明胶微球可以作为良好的天然聚合物缓控释载体可以应用于缓释肥领域。通过改变制备条件可以调控明胶微球中养分释放速率。且缓释周期高于普通天然高分子聚合物包膜缓释肥,但依旧不满足商业化生产,仍需要进一步深入研究。
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