本文建立了一套双高纯锗探头——二维多道符合技术正电子湮没辐射多普勒展宽装置。用该装置测量的正电子湮没辐射多普勒展宽谱的峰高与本底之比高于10⁵。对多谱线高能端进行分析，可提取原子内层电子的信息。该技术对过渡族、稀土元素的d或f电子特别敏感。测量了过渡金属纯元素、含Zr等元素的Ni-Al系金属间化合物的符合正电子湮没辐射多普勒展宽谱和寿命谱。从多普勒展宽谱中提取金属及合金的d或f电子的信息，进而研究合金元素对金属间化合物中微观缺陷和电子状态的影响。纯元素的多普勒展宽谱表明：正电子与同一周期内的过渡金属中较高动量芯电子湮没的几率随4d电子的数目的增加而增加。测量不同Zr含量和经不同温度退火前后的多晶Ni₃Al合金多普勒展宽谱和寿命谱。实验表明，多晶Ni₃Al合金晶界缺陷的开空间大于单空位或位错。多晶Ni₃Al合金中加入Zr元素，Zr原子容易偏聚到Ni₃Al合金的晶界缺陷上，当Zr含量低于1.0at％时，正电子与合金中的d电子湮没几率随Zr含量增大而增加；当Zr含量为1.0at％时，达到最大值；当Zr含量高于1.5at％时，Ni₅Zr相析出，相界面增加，导致正电子与合金中的d电子湮没几率降低。不同温度热处理对Zr在多晶Ni₃Al合金中的扩散影响很大，Zr含量越高、退火温度越高，在合金中Ni₅Zr相的析出量越多。第二相的析出使得正电子寿命增加，合金样品的商谱峰高降低，合金中缺陷浓度增加。在二元NiAl合金中，由于Ni的d电子与Al的p电子被局域化形成强共价键，正电子与d电子湮没的概率较低，随少量第三组元Zr、Nb、Mn、Ti原子的加入，能抑制最近邻Ni-Al原子对形成强Ni d-Al p共价键趋势，提高d-d电子对相互作用，从而增加了正电子与d电子湮没的概率。