新烟碱类和氟虫腈杀虫剂均是目前广泛使用的新型杀虫剂,由于对蜜蜂、蝴蝶以及水生无脊椎生物等的高毒性,逐渐成为环境科学领域的研究热点。近期研究指出,新烟碱类和氟虫腈杀虫剂已在全球范围内多处湖泊、河流水体中检出,在土壤以及农产品中亦有分布。河口和海湾是陆海物质交换的典型区域,随着沿海经济的发展,这一区域受到陆源农药、持久性有机污染物等的持续污染。然而,目前鲜有关于近海水环境中新烟碱类和氟虫腈杀虫剂污染现状的报道,也未见针对河水和海水中新烟碱类杀虫剂和氟虫腈及其代谢产物进行检测的标准方法发布。本文针对上述问题,开展了一系列研究工作,以期实现对环境水体中新烟碱类杀虫剂和氟虫腈及其代谢产物的检测,并对我国典型海湾和河口水环境中这两类农药的分布特征进行探究。具体如下所示:为了实现海湾和河口环境水体中新烟碱类杀虫剂和氟虫腈及其代谢产物的准确测定,采用基于磺化苯乙烯-乙烯基苯共聚物材质（SDB-RPS）膜片的固相萃取法和高效液相色谱-串联质谱（HPLC–MS/MS）法,建立了一种对针对海水和河水中8种常见新烟碱类杀虫剂（吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺、噻虫啉、噻虫嗪、呋虫胺、噻虫胺、氯噻啉）和氟虫腈及其3种代谢产物（包括氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜）的测定方法。相比传统的固相萃取小柱法,本文发展的固相萃取膜片法简便快捷,适于在调查船上进行大体积环境水样的现场处理。在最佳实验条件下,12种目标化合物的方法检出限介于0.02 ng L^-1到0.10 ng L^-1之间,方法定量限在0.05 ng L^-1-0.50 ng L^-1之间,说明方法的灵敏度良好;加标回收率在58.9%到106.5%范围内,并且具有良好的精密度（相对标准偏差,RSD≤16.8%）;使用基质标准曲线-外标法对各种目标化合物进行定量,在线性范围内,相关系数（R2）均大于0.992,能满足实际河水和海水样品中新烟碱类和氟虫腈杀虫剂同步检测的要求。以地处黄海之滨的典型海湾—胶州湾为研究海区,通过在春、夏、秋、冬四个季节对胶州湾表层海水、入海河水和污水处理厂排污水中新烟碱类和氟虫腈杀虫剂的调查,对典型海湾水环境中这两类杀虫剂的组成、浓度水平和时空变化规律进行分析。在入海河水和排污水中检出了11种目标杀虫剂,其中以噻虫嗪、吡虫啉和啶虫脒为主。新烟碱类杀虫剂的总浓度范围为<LOQ-183.41 ng L^-1,平均浓度为12.99 ng L^-1;氟虫腈及其代谢产物总浓度范围在<LOQ-9.59 ng L^-1之间,平均浓度为1.10 ng L^-1。新烟碱类和氟虫腈杀虫剂呈现夏季浓度最高,春季和冬季浓度低的季节变化特征;并且呈现出西北部河流如大沽河、墨水河等河水中浓度高,东部流经城市的几条河流河水中浓度低的特点。胶州湾表层海水中检出了12种目标化合物,以啶虫脒和吡虫啉为主,与河水及排污水中这两类杀虫剂的组成基本一致。表层海水中新烟碱类杀虫剂的总浓度范围为<LOQ-4.21 ng L^-1;氟虫腈及其代谢产物的总浓度范围为<LOQ-0.44 ng L^-1。夏季和秋季胶州湾表层海水中新烟碱类和氟虫腈杀虫剂的浓度高于春季和冬季。空间上,夏季和秋季表现出较为明显的沿岸浓度高,湾口和湾中心浓度低的空间分布特征;冬季和春季新烟碱类和氟虫腈杀虫剂在胶州湾内的分布较为均匀。针对长江口及其邻近海域表层水中新烟碱类和氟虫腈杀虫剂的浓度、组成和空间分布均不明等问题,本研究分别在2017年夏季和2018年夏季对这一区域水环境中的这两类杀虫剂进行调查分析。结果表明,长江口及其邻近海域表层水中检出率和浓度较高的新烟碱类杀虫剂为吡虫啉、噻虫嗪和呋虫胺。2017年夏季表层水中新烟碱类杀虫剂的总浓度范围为ND到12.45 ng L^-1,平均总浓度为3.37ng L^-1。2018年夏季表层水中新烟碱类杀虫剂的总浓度为ND到99.33 ng L^-1之间,平均总浓度为32.83 ng L^-1。氟虫腈及其3种代谢产物的检出率为100%,但浓度较低,不是长江口及其邻近海域海水中主要的内吸性杀虫剂。通过分析连续两年的调查结果不难发现,长江口及其邻近海域表层水中新烟碱类和氟虫腈杀虫剂均表现出近岸浓度高、远岸浓度低的空间分布特征,从长江入海河口到东海方向浓度衰减至检出限以下。