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目的: 研究建立假蒟不同部位化学成分的提取分离及GC-MS分析方法,应用GC-MS分析方法,测定假蒟不同部位的化学成分,通过对结果的分析比对,找出假蒟地上部分和地下部分的化学成分的差异,为明确假蒟不同部位的化学成分,扩大其药用范围提供实验基础和依据。 采用GC-MS分析技术,测定八角经不同加工处理后其挥发油成分的变化,并通过分析测定各种不同加工处理方法对八角挥发油中主要有效成分茴香醛含量的影响,为八角的加工处理方法的选择及其品质评价提供实验方法和科学依据。 方法: 将假蒟分为地上部分和地下部分,通过用不同方法提取其化学成分并进行分析,进行提取方法的选择及优化;采用GC-MS方法对其挥发性成分进行分离与分析,利用质谱数据库(Nist08 和 Wiley275)检索,并参考相关文献,鉴定各挥发性化学成分的组成,并计算其相对含量,对比其不同部位各成分的差异。采用生物碱提取法提取不同产地假蒟不同部位的化学成分,并采用GC-MS方法进行分离与分析,研究对比其生物碱成分的差异。 采用水蒸气蒸馏法提取经不同加工方式处理的八角药材中的挥发油,用GC-MS方法分离测定其主要化学成分,研究对比不同八角挥发油成分的差异;采用选择离子法-内标法标准曲线法测定不同八角挥发油中主要有效成分茴香醛的含量。 结果: (1)在假蒟挥发性成分实验中共鉴定出48种成分,假蒟地上部分共鉴定出43种成分,地下部分共鉴定出35种成分,其共有成分30种,超声提取法提取的成分种类最多。α-细辛脑为地上地下部位共有成分,是假蒟中相对含量最高的挥发性成分,其在石油醚回流地上部位中相对含量最高为 41.24%,α-荜澄茄油烯、β-荜澄茄油烯、异丁香酚甲醚、d-杜松萜烯、β-细辛脑、异榄香素在地上部分中的含量明显高于地下部分,但氢化肉桂酸、酞酸二丁酯、γ-谷甾醇在地下部分的含量明显高于地上部分;在假蒟生物碱实验中共鉴定出15 种成分,地上部分 12 种,地下部分8种,其中3-苯基丙酰胺、1-肉桂酰吡咯烷、4-Cinnamoylmorpholine、油酰胺、百秋李醇这 5 种成分为共有成分; 1-肉桂酰吡咯烷、4-Cinnamoylmorpholine 在地上部分的含量明显高于地下部分,3-苯基丙酰胺、油酰胺、百秋李醇在地下部分的含量明显高于地上部分,其中百秋李醇为假蒟中相对含量最高的生物碱类成分,其在酸浸法提取地下部位中相对含量最高为22.94%。 (2)新鲜八角得油率(相当于30g干品)最高为8.10%(ml/g),其次为烘干八角 7.30%(ml/g),冻干八角得油率最低仅为 4.83%(ml/g);不同方式加工的八角挥发油成分差异明显,茴香脑为八角挥发油中的主要成分,其在冻干八角挥发油中相对含量最高,占81.32%,其次为烘干八角挥发油,茴香脑的相对含量77.06%,最低为新鲜八角挥发油,茴香脑的相对含量为59.92%,但新鲜八角挥发油中的草蒿脑相对含量最高,为 23.53%;不同八角挥发油中的茴香醛含量也存在较大差异,含量在80.55mg/ml~141.11mg/ml 范围内,其在新鲜八角挥发油中含量最低为80.55mg/ml,在烘干八角挥发油中含量最高为141.11mg/ml,冻干八角挥发油中茴香醛含量为111.92mg/ml。 结论: 假蒟地上部位和地下部位化学成分的种类和含量均有明显差异。α-细辛脑为假蒟相对含量最高的化学成分,具有平喘、止咳、祛痰、镇静、解痉、抗惊厥等作用,可能为假蒟止咳、镇静作用的有效成分。α-蒎烯、β-蒎烯、荜澄茄油烯等烯萜类成分在假蒟地上部位相对含量较高,这些成分具有抗菌、抗炎、抗微生物的活性,可能与假蒟抗感染作用有关;百秋李醇在地下部分相对含量远高于地上部分,该成分对流感病毒有明显的抑制杀灭作用,可能为假蒟根部抗感染、止痛、退热的主要有效成分。氢化肉桂酸是重要的医药原料和中间体,同时也是重要的食品添加剂成分,该成分在假蒟地下部位相对含量很高,值得关注。 通过研究对比不同八角挥发油及其化学成分的差异,结果显示烘干八角挥发油中茴香醛含量最高,而在新鲜八角挥发油中含量最低,表明八角经适当的加工处理后可能会使其挥发油中茴香醛的含量提高。烘干八角其得油率和茴香醛含量都高于冻干八角,可能是冻干八角的制作工艺导致八角挥发油损失严重。新鲜八角挥发油中草蒿脑的相对含量远高于另两种八角挥发油,但茴香脑相对含量明显低于另两种八角挥发油。冻干八角的茴香脑相对含量最高,但草蒿脑相对含量最低,可能该两种成分存在此消彼长的关系。新鲜八角中草蒿脑相对含量高达23.53%,草蒿脑具有很强的抗抑郁、镇痛、杀菌、退热及缓解压力等功能,且常被用作天然香精,值得关注。 本文所建立的GC-MS分析方法简便快速、具有较强的针对性和准确性;研究结果为合理评价假蒟及八角品质提供了实验方法和科学依据。