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本文采用减压精馏的方法对C9芳烃进行了预处理,得到质量含量为92﹪的偏三甲苯和质量含量高于35﹪的均三甲苯浓缩液,并以丙烯、正丁烯和十二烯为烷基化剂,烷基化分离该均三甲苯浓缩液,得到质量含量高于98﹪的均三甲苯和性质类似于S2000高沸点溶剂油的重组份。
以丙烯为烷基化剂时,最佳反应条件为:反应温度为常温,催化剂用量为C9原料的2~3﹪wt,反应时间为60min,初次烷基化后均三甲苯的含量高于80﹪wt,收率>90﹪,二次烷基化后均三甲苯含量高于98﹪wt,总收率大于80﹪。
以正丁烯为烷基化剂时,最佳反应条件为:反应温度为常温,催化剂用量为2~3﹪wt,反应时间为60min,初次烷基化后均三甲苯的含量高于809/owt,收率>90﹪,二次烷基化后均三甲苯含量高于98﹪wt。
丙烯、丁烯的烷基化活性相近,均三甲苯的含量和收率都相仿。
以十二烯为烷基化剂时,最佳反应条件为:反应温度80℃,催化剂用量为3~5﹪,投料比n<,(十二烯)>:n<,(C9)不高于0.4时产物中无十二烯残留;高于此值后,体系残留十二烯而难以分离。
此外本文还制备了负载型杂多酸烷基化催化剂HPW/SiO<,2>和HPW/高岭土、HPW插层水滑石烷基化催化剂以取代烷基化过程中污染严重的无水AlCl<,3>催化剂:
HPW/SiO<,2>催化剂的HPW最佳负载量为40﹪,此时HPW在载体表面仍能高度分散,具有较高的比表面积,其催化活性最高,单程烷基化后n<,(均三甲苯)>:n<,(甲子乙苯)可达48.11﹪。PW/高岭土催化剂的HPW最佳负载量为40﹪,此时HPW在载体表面仍能高度分散,且HPW与载体间存在一定的相互作用,使得其烷基化性能得以提高,单程烷基化后n<,(均三甲苯):n<,(甲乙苯)可达50.23﹪。
HPW插层Al-sr水滑石烷基化催化剂单程烷基化C9后产物中n<,(均三甲苯)>:n<,(甲乙苯)>高达62.58﹪,且其性能稳定,可重复使用。