木脂素类化合物,又称木脂体,是植物中存在的最大的天然酚类物质之一,多数以游离状态存在于被子植物和裸子植物中,具有保肝护肝、抗肿瘤、抑菌消炎等作用。木脂素类化合物是五味子、厚朴等中药材中重要的有效活性成分之一,且中药中有效成分的分离与提取研究对药物开发、剂型调整、质量监测等方面具有重要意义。但由于传统提取技术普遍存在灵敏度低、有机溶剂用量大、萃取时间长且回收率低等弊端。因此,建立一种绿色环保、简单高效的样品前处理技术用于中药有效成分的提取是非常必要的。本文主要根据不同种类木脂素类化合物的结构特点和理化性质,选择合适的萃取溶剂,构建新型液液微萃取体系用于萃取富集目标分析物,并利用高效液相色谱-串联质谱法测定不同中药材中的木脂素类化合物,主要研究内容如下:(1)建立一种简单、高效的乙腈/盐双水相萃取-高效液相色谱-质谱法测定五味子中的木脂素类化合物,包括五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素。该方法直接将样品与乙腈、蒸馏水、无机盐涡旋混合,建立乙腈/盐双水相体系,目标分析物被富集于上相(富乙腈相)溶液中,通过高效液相色谱-质谱法对目标化合物进行分离和测定。实验结果表明,各化合物在线性范围内具有良好的线性关系(r>0.9999),检出限和定量限分别为0.01～0.05 μgmL-1和0.04～0.17 μg mL-1,日内精密度RSD低于1.61%,日间精密度RSD低于2.89%,样品的加标回收率在84.70%～94.99%之间。与其他方法相比,本法无需过滤、离心、浓缩等步骤,具有实验操作简单、提取率高、萃取时间短、样品和有机溶剂用量少等优点,是一种简单、高效、绿色的提取方法。(2)建立一种微波辅助离子液体原位分散液液微萃取高效液相色谱-串联质谱法,测定了中药材厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚。本研究以离子液体[C8MIM]Br为萃取溶剂,样品经微波提取后,向所获得的样品提取液中加入离子对试剂六氟磷酸铵(NH4PF6),[C8MIM]Br与NH4PF6发生原位反应,生成疏水性离子液体[C8MIM]PF6,并与水相分离,目标分析物则富集于离子液体[C8MIM]PF6中,通过高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。本研究对影响萃取效率的各个条件进行单因素优化和响应面优化。实验结果表明,目标分析物在检测浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.9999),检出限和定量限分别为17.2～23.9 ng mL-1和57.4～79.6 ng mL-1,样品加标回收率在89.25%～95.00%之间。与传统超声提取法和回流提取法相比,本法在溶剂用量和萃取时间上具有一定的优势,可用于中草药及相关医药产品中厚朴酚与和厚朴酚的提取分析。