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有机聚合物整体柱作为一种新型的分离富集材料,具有制备方法简单、生物相容性良好、应用pH范围宽、传质速度快等优点。然而,聚合物整体柱在一些溶剂中会溶胀或收缩,导致其机械稳定性较差,从而限制了其应用。近年来,由于纳米材料具有大的比表面积和独特的化学性质等特点,纳米材料改性整体柱技术发展迅速。γ-Al2O3纳米粒子是多孔的无机材料,具有粒径均匀、活性高、表面积大、吸附能力强和在多种有机溶剂中分散性良好等优点。本工作利用γ-Al2O3纳米粒子作为改性材料,制备了新型的有机聚合物整体柱,并作为样品分离富集介质,与高效液相色谱联用,检测食品中的合成色素。具体的实验研究内容分为以下两部分:1.利用一步法,制备了γ-Al2O3掺杂的聚(异丙基丙烯酰胺-co-亚甲基双丙烯酰胺)整体柱,并将此改性整体柱作为分离富集材料,与高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)联用,检测软饮料中的合成色素(柠檬黄、日落黄、诱惑红、偶氮玉红)。在本实验中,经考察的最佳色谱条件为:流动相是A:B(55:45,V/V),其中A为0.1mol/L的醋酸铵溶液,B为甲醇:乙腈(80:20,V/V);流速:0.8mL/min;进样体积:5μL;色谱柱温度:35oC;四种物质的最佳检测波长分别为:柠檬黄:427nm、日落黄:490nm、诱惑红:507nm、偶氮玉红:520nm。对影响分离测定的萃取条件进行了优化,确定最佳的萃取条件为:样品pH为4.0;样品流速为0.03mL/min;样品体积为0.8mL;洗脱液流速为0.05mL/min。在最佳的实验条件下,四种合成色素的检出限在9.311.5ng/mL之间,日内、日间精密度分别在3.76.1%和5.69.8%范围内。该方法成功地应用于软饮料中合成色素的检测,加标回收率范围为90.4109.2%。2.利用化学键合方法,合成了γ-Al2O3包覆的聚(异丙基丙烯酰胺-co-甲基丙烯酸缩水甘油酯-co-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱。我们将此改性整体柱作为分离富集材料,对影响富集效率的制备条件进行了优化,如NaOH溶液浓度和γ-Al2O3分散液的浓度。我们将此整体柱与HPLC结合检测红酒中的苏丹红I-IV。为了获得最佳的萃取效率,对萃取条件进行了优化,包括样品pH、样品流速、样品体积、洗脱液种类和洗脱液流速。在最佳的条件下,得到了较低的检出限(0.130.29ng/mL),日内、日间精密度范围分别为3.14.7%和4.15.7%。将该方法用于红酒中苏丹红I-IV的分析,加标回收率范围为84.0115.9%。