梣酮C4/10位肟酯类衍生物合成及杀虫活性初步研究

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梣酮是来源于楝科和芸香科植物的一种天然降解型柠檬苦素类化合物,具有松弛血管、抗炎、杀虫及杀菌活性。自2012年以来,基于梣酮为先导的结构优化及杀虫活性相继被报道,但梣酮C4/10位肟酯类衍生物合成及其杀虫活性尚未见报道。因此,本论文在我们前期研究基础上,在梣酮C4/10位引入活性基团,合成了系列梣酮肟酯类衍生物,并对其杀虫活性进行了初步探讨。研究结果如下:1.以梣酮为先导化合物,设计共合成了24个化合物,包括4个中间体和20个梣酮C4/10位肟酯类衍生物;其中22个衍生物为新化合物。所有化合物经核磁共振、高分辨质谱、红外、熔点和旋光测定确定结构。化合物6i和7i通过X-射线单晶衍射确定了相对空间构型。2.采用微量点滴法测定了24个化合物在20 mg/mL浓度下,对无翅蚜虫(Brevicoryne brassicae Linnaeus)和3龄粘虫幼虫(Mythimna separata Walker)的触杀活性,结果显示所有化合物的触杀活性均较低。采用载毒叶片饲喂法测定了24个化合物在20 mg/mL浓度下,对3龄小菜蛾幼虫(Plutella xyllostella Linnaeus)的杀虫活性,发现所有化合物对小菜蛾幼虫的胃毒活性低于阳性对照川楝素。载毒叶片饲喂法初筛测定结果表明,梣酮及其肟酯类衍生物对粘虫幼虫有一定的胃毒活性,其中化合物4、5、6a-d、6g、6j、7a及7k对粘虫幼虫的胃毒活性高于川楝素;化合物4、5、6a、6g及6j对粘虫的致死中浓低于梣酮。综上可知,粘虫幼虫对梣酮肟酯类衍生物较为敏感。3.采用小叶碟添加法测定了24个化合物(在1 mg/mL浓度下)对3龄粘虫幼虫的杀虫活性。化合物2、4、6m、7b、7k对粘虫幼虫的最终致死率约为70%,高于川楝素。并研究了化合物4和6m对粘虫幼虫生长发育过程中体重及生长历期的影响,结果表明这两个化合物对粘虫幼虫的生长发育具有延缓的作用。4.通过初步构效关系发现:在梣酮碳4位或碳10位引入肟基团,以及在梣酮碳4位引入含脂肪链的肟酯片段有利于对粘虫胃毒活性的提高;在梣酮碳4位引入羰基或肟基团有利于提高对粘虫在生长发育过程中的死亡率。这为今后进一步结构优化梣酮类化合物提供了一定的理论依据。
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