本文采用溶胶凝胶-沉淀法,分别通过焙烧、水热合成和微波水热合成过程制备了CdS/ZnO复合光催化剂,通过XRD、UV-Vis漫反射光谱、SEM等分析手段,对催化剂的结构及表面形貌进行分析。考察了催化剂制备过程中反应温度、反应时间、CdS百分含量等因素对CdS/ZnO复合光催化剂结构和光催化分解硫化氢制氢的性能的影响。焙烧法的最佳制备条件为:氨水为胶溶剂、CdS百分含量为50%、反应温度为30℃、超声时间30 min、焙烧温度为400℃。采用XRD、UV-Vis漫反射和SEM,对以上条件下制备的CdS(50)/ZnO-400催化剂进行了表征,结果表明,催化剂在空气氛围中焙烧过程中,有CdO生成,焙烧后得到的催化剂晶型为六方晶系。CdS/ZnO催化剂的吸收光的波长范围增加,其产氢性能改善,光催化分解硫化氢的平均产氢速率为5 mmol/g·h,高于单一CdS和ZnO。水热法的最佳制备条件为:以硫化钠为硫源、CdS百分含量为50%、水热温度为240℃。制备的CdS(50)/ZnO-240光催化剂晶型为六方晶系,吸收边在可见光范围,催化剂颗粒尺寸小,光催化性能高,光催化分解硫化氢的平均产氢速率为7.3 mmol/g·h。微波水热法的最佳制备条件为:反应时间60 min、微波温度210℃、CdS百分含量为30%。所制备的CdS(30)/ZnO-210光催化剂的XRD表征结果表明,只有CdS的衍射峰,没有出现ZnO的峰。UV-Vis漫反射表征可知,催化剂的吸收边在可见光范围;SEM可以看出,催化剂颗粒尺寸约为20 nm,分散均匀。光催化分解硫化氢的平均产氢速率为5.3 mmol/g·h。